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第一部分 核磁共振二维谱基础2

第1章 核磁共振二维谱的基本原理2

1.1核磁共振二维谱的定义2

1.2核磁共振二维谱的数学表达式2

1.3核磁共振二维谱有关的一些基本概念3

1.3.1自旋回波3

1.3.2极化和极化转移6

1.3.3相干和相干转移8

1.3.4自旋锁定8

1.3.5等频混合9

1.3.6多量子跃迁10

1.4核磁共振二维谱的实验时间分段11

1.4.1预备期11

1.4.2发展期11

1.4.3 混合期12

1.4.4检测期12

1.5核磁共振二维谱的基本类型13

1.5.1二维分解谱13

1.5.2二维相关谱13

1.6核磁共振二维谱的图形14

1.6.1核磁共振二维谱的图形表示14

1.6.2核磁共振二维谱的共振峰类型15

第2章 二维分解谱17

2.1同核二维H-H J分解谱17

2.1.1同核二维H-H J分解谱的脉冲序列分析17

2.1.2同核二维H-H J分解谱的特点18

例1-1 D-蔗糖的二维H-H J分解谱18

2.2异核二维C-H J分解谱20

2.2.1异核二维C-H J分解谱的脉冲序列分析20

2.2.2异核二维C-H J分解谱的特点21

例1-2 D-蔗糖的二维C-H J分解谱21

第3章 二维化学位移相关谱23

3.1氢-氢相关谱23

例1-3 feshurin中7-羟基香豆素结构单元的氢-氢相关谱24

例1-4槲皮素-3-O-吡喃鼠李糖基呋喃阿拉伯糖苷的H-H COSY谱25

3.2 COSY-45（β-COSY）27

例1-5蔗糖的COSY-4527

3.3远程氢-氢相关谱28

例1-6 tricyclodecane的氢-氢相关谱及其远程氢-氢相关谱28

3.4氢-氢总相关谱30

例1-7 linum cerebroside的氢-氢总相关谱31

例1-8齐墩果酸型三萜六糖皂苷的氢-氢相关谱和氢-氢总相关谱32

3.5碳-氢相关谱33

例1-9 8-乙酰山栀苷甲酯的碳-氢相关谱37

3.6远程碳-氢相关谱38

例1-10 balanophonin的COLOC39

第4章 二维NOE谱和二维化学交换谱42

4.1核O verhauser效应和交叉弛豫42

4.2同核二维NOE谱和二维化学交换谱的脉冲序列45

4.3同核二维NOE谱和二维化学交换谱举例47

例1-11 feshurin的二维NOE谱47

例1-12 tamarixetin-3-O-α-L-ribopyranoside的二维化学交换谱48

4.4异核二维NOE谱50

例1-13 α-山道年的异核二维NOE谱50

第5章 二维多量子跃迁谱及其他52

5.1多量子跃迁产生52

5.2双量子相干相关谱53

例1-14士的宁的双量子相干相关谱54

5.3双量子滤波相关谱55

例1-15 20（R）-人参皂苷-Rg3的双量子滤波相关谱56

5.4 1H检测的异核多量子相干相关谱57

5.4.1 HMQC57

例1-16 ravidin B的HMQC59

例1-17雪胆素C的HMQC60

5.4.2 HSQC62

例1-18 feshurin的HSQC64

5.5 1H检测的异核多键相关谱65

例1-19 ravidin B的HMBC66

例1-20雪胆素C的HMBC66

5.6 HMQC-TOCSY67

例1-21大叶吊兰苷A的HMQC-TOCSY68

第二部分 核磁共振二维谱应用举例73

例2-1恩替卡韦钠的NMR数据解析73

例2-2替尼泊苷的NMR数据解析75

例2-3 1个萘酚萘磺酸酯的NMR数据解析79

例2-4 1个六氢喹啉衍生物的NMR数据解析81

例2-5 1个二苯乙烯衍生物的NMR数据解析84

例2-6 1个含芳基噻唑的糖基胍的NMR数据解析87

例2-7 1个笼状β-碳苷酮衍生物的NMR数据解析及结构确证89

例2-8 1个含C10高碳糖片段衍生物的NMR数据解析91

例2-9苦皮藤水解产物中2个β-二氢沉香呋喃倍半萜多醇的NMR数据解析94

例2-10 1个双香豆蒽衍生物的NMR数据解析及结构确证98

例2-11 2个缩水蔗糖衍生物的NMR数据解析及结构确证100

例2-12 2个对氯苯氧基氯苯乙酮异构体的NMR数据解析102

例2-13马来酸罗格列酮的NMR数据解析105

例2-14免疫抑制剂FTY720的NMR数据解析107

例2-15硫酸头孢匹罗的NMR数据解析109

例2-16 1个雄甾烷衍生物的NMR数据解析112

例2-17比卡鲁胺的NMR数据解析116

例2-18 1个三环螺环化合物的NMR数据解析119

例2-19四氢小檗碱衍生物氟代四氢小檗碱的NMR数据解析121

例2-20地塞米松棕榈酸酯的NMR数据解析125

例2-21单甲酯亚磺酸帕珠沙星盐的NMR数据解析129

例2-22盐酸洛美利嗪的NMR数据解析131

例2-23盐酸氟西汀的NMR数据解析133

例2-24二嗪磷的NMR数据解析135

例2-25 1个双苯并［d，g］［1，3，2］-二氧磷杂八环的NMR数据解析138

例2-26 1个喹啉-4-氨基磷酸酯衍生物的NMR数据解析139

例2-27 1个哌啶醇的NMR数据解析142

例2-28美托拉宗构象异构体的NMR数据解析144

例2-29亚胺培南顺反异构体的NMR数据解析146

例2-30三尖杉碱中间体末端炔键的确证149

例2-31文冠果酮A的NMR数据解析及结构测定151

例2-32除虫菊酯Ⅰ的NMR数据解析154

例2-33瓜菊酯Ⅱ的NMR数据解析157

例2-34橄榄苦苷的NMR数据解析160

例2-35金花忍冬素的结构测定164

例2-36 HMQC和HMBC在苯乙醇酯裂环环烯醚萜苷结构测定中的应用166

例2-37马钱素的NMR数据解析168

例2-38 7α-莫诺苷和7β-莫诺苷的NMR数据解析与结构研究171

例2-39山茱萸新苷的NMR数据解析及结构测定177

例2-40白芍苷R1的NMR数据解析及结构测定181

例2-41苦皮素A的NMR数据解析和结构测定184

例2-42 HMBC在β-二氢沉香呋喃倍半萜多醇酯结构测定中的应用189

例2-43苦皮种素Ⅱ、 Ⅲ的NMR数据解析及结构测定195

例2-44 H-H COSY在西北风毛菊素NMR数据解析中的应用202

例2-45没药中1个呋喃倍半萜的NMR数据解析及结构测定205

例2-46 NOESY在地胆草倍半萜内酯化合物结构鉴定中的应用208

例2-47艾菊素的NMR数据解析211

例2-48表二氢羟基马桑毒素的NMR数据解析214

例2-49乌药烷型倍半萜内酯8β，9-dihydro-onoseriolide的NMR数据解析216

例2-50 jolkinolide A和B的NMR数据解析219

例2-51 sarcocrassolide B的NMR数据解析及结构测定223

例2-52 neodiosbulbin的NMR数据解析及结构测定228

例2-53 ravidin A的NMR数据解析及结构测定233

例2-54冬凌草甲素的NMR数据解析238

例2-55 lasiodonin acetonide的NMR数据解析242

例2-56 jianshirubesin A的NMR数据解析247

例2-57 7，9-dideacetyltaxayuntin的NMR数据解析250

例2-58 14β-羟基巴卡亭Ⅵ的NMR数据解析253

例2-59罗汉果醇的NMR数据解析258

例2-60达玛烷-20（22），24-二烯-3β，6α，12β-三醇的NMR数据解析263

例2-61熊果酸的NMR数据解析266

例2-62齐墩果酸的NMR数据解析271

例2-63 triptohypol F的NMR数据解析276

例2-64路路通酮A的NMR数据解析和结构测定281

例2-65 21β-羟基柴胡皂苷b2的NMR数据解析287

例2-66满树星苷Ⅰ的NMR数据解析294

例2-67 canaric acid的NMR数据解析298

例2-68川楝素的NMR数据解析303

例2-69金丝桃苷的NMR数据解析309

例2-70芦丁的NMR数据解析312

例2-71萹蓄苷和番石榴苷的NMR数据解析315

例2-72山柰苷和川藿苷A的NMR数据解析319

例2-73淫羊藿苷的NMR数据解析324

例2-74朝藿定C的NMR数据解析329

例2-75 3＇＇＇-羰基-2＇＇-β-L-奎诺糖基淫羊藿次苷Ⅱ及3＇＇＇-羰基-2＇＇-β-L-奎诺糖基淫羊藿苷的NMR数据解析及结构测定334

例2-76大豆异黄酮苷的NMR数据解析340

例2-77葛根素的NMR数据解析343

例2-78黄杞苷的NMR数据解析346

例2-79儿茶精和表儿茶精的NMR数据解析349

例2-80橙皮苷的NMR数据解析353

例2-81鱼藤酮的NMR数据解析356

例2-82白当归脑的NMR数据解析359

例2-83紫花前胡苷的NMR数据解析361

例2-84连翘苷的NMR数据解析364

例2-85五味子醇乙的 NMR数据解析368

例2-86淫藿根木脂素的NMR数据解析及结构测定371

例2-87连翘酯苷A的NMR数据解析376

例2-88小叶丁香苷A的NMR数据解析及结构测定380

例2-89绿原酸的NMR数据解析383

例2-90丹酚酸B的NMR数据解析387

例2-91几个丹参酮的NMR数据解析391

例2-92甘西鼠尾新酮A的结构测定396

例2-93几个寡糖的NMR数据解析401

例2-94苦皮藤生物碱Ⅲ的NMR数据解析及结构测定409

例2-95几个百部生物碱的NMR数据解析413

例2-96几个吲哚里西丁类生物碱的NMR数据解析419

例2-97藜芦胺的NMR数据解析425

例2-98苦参碱的NMR数据解析428

例2-99秋水仙碱的NMR数据解析431

例2-100苦皮素碱A和苦皮素碱B的NMR数据解析及结构测定434

参考文献443