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第一章 X射线衍射分析1

第一节 X射线的产生及其物理作用1

一、电磁辐射基础1

二、X射线谱4

三、X射线与物质的相互作用8

四、X射线的探测与防护11

思考题12

第二节 X射线衍射原理12

一、晶体学基础13

二、布拉格方程18

三、衍射矢量方程21

四、厄瓦尔德图解21

五、劳埃方程22

思考题24

第三节 X射线衍射强度25

一、一个电子对X射线的散射25

二、一个原子对X射线的散射26

三、单胞对X射线的散射27

四、小晶体散射与衍射积分强度30

五、多晶体衍射积分强度30

六、衍射强度的影响因素31

思考题33

第四节 X射线衍射方法34

一、照相法35

二、衍射仪法40

思考题47

第五节 X射线衍射分析的应用47

一、物相分析48

二、点阵常数的精确测定57

三、宏观应力的测定62

四、X射线衍射分析在其他方面的应用69

思考题71

第二章 电子显微分析73

第一节 电子显微分析的发展73

一、电子显微技术的发展73

二、电子显微镜的发展74

第二节 电子光学基础74

一、光学显微镜的分辨率与局限性74

二、电子波长的特性75

第三节 粒子（束）与材料的相互作用77

一、电子束与材料的相互作用77

二、电子与固体作用产生的信号78

三、电子束与材料的其他相互作用80

四、离子与固体作用产生的信号——溅射与二次离子81

第四节 电磁透镜82

一、电磁透镜的聚焦原理82

二、电磁透镜的结构83

三、电磁透镜与光学透镜的比较84

四、电磁透镜的像差85

五、电磁透镜的分辨能力87

第五节 透射电子显微镜88

一、透射电子显微镜的工作原理与构造89

二、透射电子显微镜样品的制备92

三、透射电子显微镜在材料研究中的应用94

第六节 扫描电子显微镜97

一、扫描电子显微镜的工作原理、特点及构造97

二、扫描电子显微镜样品的制备99

三、扫描电子显微镜在材料研究中的应用100

第七节 电子探针X射线显微分析101

一、电子探针仪的工作原理101

二、电子探针仪的分析方法102

三、X射线荧光能谱分析方法104

思考题106

第三章 热分析108

第一节 热分析技术的分类108

第二节 差热分析109

一、差热分析原理109

二、差热分析仪110

三、差热分析曲线111

四、差热分析曲线的影响因素112

第三节 差示扫描量热法114

一、差示扫描量热分析的原理114

二、差示扫描量热曲线116

三、差示扫描量热法的影响因素116

四、差示扫描量热法的温度和能量校正116

第四节 热重分析117

一、热重分析基本原理117

二、热重曲线118

三、影响热重曲线的因素119

第五节 热膨胀和热机械分析122

一、热膨胀分析法122

二、静态热机械分析法122

三、动态热机械分析123

第六节 热分析技术的应用及发展趋势124

一、差热分析及差示扫描量热分析法的应用124

二、DTA和DSC分析在成分和物性分析中的应用126

三、DTA和DSC分析在无机材料中的应用127

四、DTA和DSC分析在高分子材料中的应用128

五、热重分析的应用129

六、热膨胀分析的应用129

七、热机械分析的应用129

八、热分析技术的发展趋势130

思考题130

第四章 紫外吸收光谱法131

第一节 紫外吸收光谱的基本特点131

一、紫外光区的波长范围及分类131

二、分子的能级组成和紫外吸收光谱131

三、电子跃迁的类型132

四、生色团与助色团、末端吸收与肩峰134

五、溶剂及其对紫外吸收光谱的影响134

第二节 紫外—可见分光光度计简介136

第三节 无共轭双键的有机化合物的紫外吸收光谱137

一、饱和化合物137

二、孤立烯、炔类化合物137

三、孤立双键上含杂原子的化合物138

第四节 含共轭双键的有机化合物的紫外吸收光谱139

一、共轭烯烃的紫外吸收带的计算139

二、共轭多炔的紫外吸收光谱142

三、α、β-不饱和羰基化合物的K带142

四、芳香化合物的紫外吸收光谱145

五、无机化合物的紫外吸收光谱149

第五节 紫外吸收光谱的应用和发展150

一、紫外吸收光谱定性鉴定的一般方法150

二、纯度检查150

三、结构分析151

四、紫外吸收光谱法的发展154

思考题154

第五章 红外吸收光谱法156

第一节 红外吸收光谱的基本原理156

一、红外光谱吸收峰的位置156

二、分子的基本振动类型和红外吸收峰的数目157

三、红外吸收峰的强度158

四、影响峰位的因素159

第二节 红外吸收光谱仪及实验技术简介164

一、色散型红外吸收光谱仪164

二、傅里叶变换红外吸收光谱仪165

三、实验技术简介167

第三节 有机化合物的红外吸收光谱168

一、红外吸收光谱中的七个重要区段168

二、常见有机化合物的红外吸收光谱举例175

第四节 高聚物的红外吸收光谱184

一、高聚物的特征谱带184

二、几种常见高聚物的红外吸收光谱185

第五节 无机化合物的红外吸收光谱188

一、K2SiF6的红外吸收光谱188

二、NaNO3、KNO3的红外吸收光谱188

三、菱锌矿和水锌矿的红外吸收光谱188

四、氨五氰配铁酸钠铵的红外吸收光谱189

第六节 红外吸收光谱解析与应用示例189

一、红外吸收光谱解析的一般程序189

二、红外吸收光谱解析举例191

三、红外吸收光谱的应用实例193

第七节 近红外吸收光谱法193

一、近红外吸收光谱分析的发展193

二、近红外吸收光谱的测定原理和特点194

三、近红外吸收光谱的应用领域196

第八节 光声光谱法196

一、光声光谱的产生196

二、光声光谱的特点197

三、光声光谱的应用197

思考题197

第六章 激光拉曼光谱法200

第一节 拉曼光谱的原理200

一、光的散射现象200

二、产生拉曼散射的原因200

三、红外活性与拉曼活性的比较201

第二节 拉曼光谱的特点201

第三节 拉曼光谱的特征谱带202

第四节 激光拉曼光谱的应用203

第五节 激光拉曼光谱仪204

第六节 拉曼光谱的发展趋势204

思考题206

第七章 核磁共振氢谱法207

第一节 核磁共振基本原理207

一、原子核的自旋和磁矩207

二、核在外磁场中的自旋取向208

三、核磁共振208

四、弛豫过程209

第二节 实现核磁共振的方法和仪器210

一、实现核磁共振的方法210

二、核磁共振仪210

第三节 化学位移211

一、屏蔽效应211

二、化学位移及其表示方法212

三、影响化学位移的因素214

四、各类氢核的化学位移219

第四节 自旋耦合225

一、自旋耦合产生的原因226

二、耦合常数226

三、核的等价性227

四、产生自旋干扰的条件228

五、裂分小峰数和面积比229

六、自旋耦合图229

第五节 耦合常数与分子结构的关系230

一、偕耦230

二、邻耦231

三、远程耦合233

四、芳氢及杂芳氢的耦合234

五、其他核与1H的耦合234

第六节 自旋系统235

一、耦合系统的分类235

二、常见的自旋系统简介236

第七节 简化氢谱的方法239

一、使用高频核磁共振仪239

二、自旋去耦技术——双照射法240

三、重氢交换240

四、位移试剂241

第八节 核磁共振氢谱的解析及应用示例241

一、核磁共振氢谱解析的一般程序241

二、核磁共振氢谱解析举例242

三、核磁共振氢谱的应用243

思考题244

第八章 核磁共振碳谱法247

第一节 核磁共振碳谱的特点247

第二节 化学位移247

一、屏蔽效应与化学位移247

二、影响化学位移的因素247

三、各类碳核的化学位移249

第三节 核磁共振碳谱的自旋耦合和耦合常数256

一、1H与13C的耦合256

二、2D与13C的耦合258

三、13C与13C的耦合258

四、19F与13C的耦合258

五、31P与13C的耦合258

第四节 纵向弛豫时间259

一、纵向弛豫机制259

二、纵向弛豫时间的应用260

第五节 核磁共振碳谱的测量技术261

一、多次扫描和氘锁261

二、溶剂261

三、样品和标准物262

四、核磁共振碳谱去耦技术262

第六节 核磁共振碳谱的解析267

一、核磁共振碳谱解析的一般程序267

二、核磁共振碳谱解析实例268

第七节 二维核磁共振谱简介269

一、二维核磁共振谱的实验方法270

二、二维核磁共振谱的分类270

三、二维核磁共振谱的主要表现形式270

第八节 固体高分辨核磁共振简介272

第九节 核磁共振成像简介272

第十节 顺磁共振波谱法简介273

一、顺磁共振波谱法的基本原理273

二、顺磁共振波谱法的特点275

三、顺磁共振波谱法的应用275

思考题275

第九章 质谱法278

第一节 质谱仪及其工作原理278

一、单聚焦质谱仪的工作原理278

二、质谱仪的重要性能指标280

第二节 质谱图281

第三节 分子离子峰282

一、分子离子峰的形成282

二、分子离子峰的强度与结构的关系283

三、分子离子峰的识别283

第四节 碎片离子峰284

一、键开裂的基本知识284

二、影响键开裂的因素286

三、键开裂基本类型及开裂规律287

第五节 常见有机化合物的质谱293

一、烷烃293

二、烯烃294

三、芳烃295

四、醇296

五、酚296

六、醚296

七、羧酸类298

八、酯类298

九、醛、酮类299

十、胺类300

十一、酰胺类300

十二、卤代烃类302

十三、腈类302

十四、硝基化合物302

十五、有机硫化学物303

十六、杂环类303

第六节 亚稳离子峰、多电荷离子峰和同位素离子峰304

一、亚稳离子峰304

二、多电荷离子峰305

三、同位素离子峰305

第七节 有机质谱解析306

一、相对分子质量的测定307

二、分子式的确定307

三、分子结构的推断309

第八节 质谱在高聚物分析中的应用311

第九节 无机质谱法简介311

一、火花源质谱法312

二、辉光放电质谱法312

三、二次离子质谱法312

四、激光微探针质谱法313

五、电感耦合等离子源质谱法313

思考题313

第十章 常用现代分析测试方法应用特点简介316

第一节 用以测定原子或离子的分析测试方法316

一、原子发射光谱法316

二、原子吸收光谱法317

三、原子荧光光谱法317

四、X射线荧光光谱法317

五、中子活化分析318

六、电化学分析318

第二节 用以分析鉴定分子的分析测试方法318

一、可见—紫外吸光光度法318

二、红外吸收光谱法318

三、拉曼光谱法318

四、流动注射分析法319

五、荧光分析法319

六、质谱法320

七、核磁共振波谱法320

八、顺磁共振波谱法320

九、X射线衍射分析320

第三节 分离分析方法321

一、气相色谱法321

二、高效液相色谱法321

三、超临界流体色谱法321

四、高速逆流色谱法322

五、毛细管电泳322

第四节 表面和界面分析法322

一、X光电子能谱322

二、紫外光电子能谱323

三、俄歇电子能谱324

四、二次离子质谱324

五、透射电子显微镜324

六、扫描电子显微镜325

七、扫描隧道显微镜325

八、原子力显微镜327

九、X射线技术328

思考题328

附录1 分析方法符号及其缩略语329

附录2 常用物理常数331

附录3 元素的物理性质332

附录4 K系标识谱线的波长、吸收限和激发电压334

附录5 元素的质量吸收系数（μm）336

附录6 原子散射因子（f）338

附录7 原子散射因子校正值（△f）341

附录8 滤波片选用表342

附录9 各种点阵的结构因子343

附录10 德拜—瓦洛温度因子e-Bsin2θ/λ2=e-M344

附录11 从分子离子中丢失的游离基和中性碎片345

附录12 有机化合物质谱中一些常见碎片离子①（正电荷未标出）347

参考文献349