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目录1

化学分析篇1

第1章 化学分析基础知识1

1.1 概述1

1.2 误差和分析数据处理2

1.2.1 定量分析中的误差2

1.2.2 分析结果的表示方法8

1.2.3 回归分析12

1.3.1 化学试剂13

1.3 溶液的配制和计算13

1.3.2 实验用水和分析溶液的配制16

1.3.3 标准滴定溶液的配制和标定20

1.3.4 常用指示剂溶液的配制28

1.3.5 实验试纸31

1.4 滴定分析概论31

1.4.1 概述31

1.4.2 滴定分析法分类32

1.4.3 滴定分析的计算33

2.1.1 常用玻璃仪器35

2.1 玻璃仪器及其他用品35

第2章 化学分析操作技能知识35

2.1.2 常用量器40

2.1.3 其他器皿及用品43

2.2 天平48

2.2.1 天平的种类及光电天平48

2.2.2 电子天平51

2.3 采样方法52

2.3.1 采样总则53

2.3.2 固体试样采取54

2.3.3 液体试样采取55

2.3.4 气体试样采取56

2.4 滴定分析基本操作57

2.4.1 滴定管的准备和使用57

2.4.2 容量瓶的准备和使用59

2.4.3 移液管的洗涤和使用59

2.4.4 滴定管体积校正和标准溶液温度补正60

第3章 酸碱滴定法62

3.1 水溶液中酸碱平衡62

3.1.1 酸碱的质子理论62

3.1.2 酸碱水溶液pH值计算64

3.1.3 缓冲溶液69

3.2 酸碱指示剂75

3.2.1 指示剂变色原理和变色范围75

3.2.2 常用酸碱指示剂76

3.2.3 混合指示剂77

3.3 滴定曲线及指示剂的选择78

3.3.1 强碱滴定强酸（强酸滴定强碱）78

3.3.2 强碱滴定弱酸81

3.3.3 强酸滴定弱碱84

3.3.4 多元酸的滴定85

3.3.5 多元碱（多元酸盐）的滴定86

3.4 酸碱滴定法的应用87

3.4.1 盐酸总酸度测定87

3.4.2 工业硫酸中硫酸含量的测定88

3.4.3 工业硝酸含量的测定90

3.4.4 氨水中氨含量的测定91

3.4.5 食醋中总酸量的测定92

3.4.6 混合碱的测定93

3.4.7 肥料中氨态氮含量的测定99

3.5.1 分析结果的计算102

3.5 酸碱滴定法的计算102

3.5.2 酸碱滴定误差的计算104

第4章 氧化还原滴定法107

4.1 氧化还原反应107

4.1.1 氧化和还原107

4.1.2 分析中常见的氧化剂和还原剂107

4.2 氧化还原电极电位109

4.2.1 氧化还原电对和半反应109

4.2.2 电对的标准电极电位110

4.2.3 能斯特方程式111

4.3.1 氧化还原反应方向的判断112

4.3 氧化还原反应的方向112

4.3.2 氧化还原反应次序113

4.3.3 影响氧化还原反应方向的因素114

4.4 氧化还原反应进行的程度和速度115

4.4.1 氧化还原反应平衡常数115

4.4.2 氧化还原反应速度117

4.5 氧化还原滴定指示剂117

4.6 氧化还原滴定曲线119

4.7.1 高锰酸钾滴定法121

4.7 常用的氧化还原滴定法121

4.7.3 碘量法123

4.7.2 重铬酸钾滴定法123

4.8 氧化还原滴定的应用125

4.8.1 亚硝酸钠纯度测定125

4.8.2 过氧化氢含量的测定126

4.8.3 工业乙酸酐高锰酸钾指数的测定128

4.8.4 矿石全铁含量的测定129

4.8.5 化学耗氧量（COD）的测定130

4.8.6 铜合金中铜的测定132

4.9.2 费休试剂134

4.9 费休法测定微量水134

4.9.1 费休法测定水原理134

第5章 配位滴定法136

5.1 概述136

5.1.1 配位滴定分析法136

5.1.2 配位化合物的稳定常数136

5.2 酸度对配位滴定的影响138

5.2.1 EDTA的结构和特性138

5.2.2 EDTA的存在形式与溶液pH值的关系138

5.2.3 酸效应系数139

5.2.4 条件稳定常数140

5.2.5 EDTA酸效应曲线141

5.3 配位滴定曲线142

5.4 金属指示剂144

5.4.1 金属指示剂作用原理144

5.4.2 金属指示剂使用条件145

5.4.3 金属指示剂的封闭和僵化145

5.4.4 主要的金属指示剂146

5.5.1 控制溶液酸度的方法147

5.5 提高配位滴定的选择性147

5.5.2 加掩蔽剂消除干扰149

5.6 配位滴定的方法和应用150

5.6.1 配位滴定方法150

5.6.2 应用151

第6章 沉淀滴定法155

6.1 沉淀滴定法原理155

6.1.1 溶度积原理155

6.1.2 沉淀滴定的溶度积常数157

6.1.4 沉淀的转化158

6.1.3 分步沉淀158

6.1.5 沉淀的吸附159

6.2 沉淀滴定曲线159

6.3 沉淀滴定方法161

6.3.1 莫尔法161

6.3.2 佛尔哈德法162

6.3.3 吸附指示剂法（法扬司法）164

6.4 沉淀滴定法的应用165

6.4.1 纯碱中氯化钠含量的测定165

6.4.2 氢氧化钾中氯化钾的测定166

6.4.3 硝酸银含量测定167

第7章 称量分析法169

7.1 沉淀称量法原理169

7.1.1 称量分析法及其分类169

7.1.2 沉淀式与称量式170

7.1.3 溶度积与溶解度171

7.1.4 影响溶解度的因素173

7.1.5 沉淀的纯度176

7.2.1 选择沉淀剂178

7.2 沉淀称量法操作技术178

7.2.2 选择称样量180

7.2.3 沉淀的形成180

7.2.4 沉淀的过滤与洗涤182

7.2.5 沉淀的烘干与灼烧185

7.3 称量分析法的应用186

7.3.1 分析结果计算186

7.3.2 食盐中硫酸根含量测定187

7.3.3 氟代甲烷类中微量水分的测定188

7.3.4 有机溶剂中蒸发残渣及灰分的测定190

7.3.5 钢铁中镍含量的测定191

仪器分析篇193

第8章 电化学分析193

8.1 电化学分析导论193

8.1.1 电化学分析的特点及分类193

8.1.2 化学电池194

8.1.3 电极电位与能斯特方程196

8.1.4 电导、电导率、摩尔电导率198

8.1.5 电解与法拉第定律202

8.2.1 直接电位法测定pH值204

8.2 电位分析204

8.2.2 电位滴定208

8.2.3 离子选择电极213

8.3 电导分析215

8.3.1 电导仪215

8.3.2 直接电导分析法217

8.3.3 电导滴定法218

8.4 库仑分析220

8.4.1 库仑分析法的分类及特点220

8.4.2 微库仑分析仪221

8.4.3 库仑分析法的应用225

第9章 紫外-可见分光光度分析229

9.1 分光光度分析法原理229

9.1.1 物质对光的吸收229

9.1.2 光吸收定律232

9.1.3 显色反应与显色剂234

9.1.4 影响显色反应的因素236

9.2 分光光度计239

9.2.1 分光光度计的结构239

9.2.3 分光光度计的操作方法及日常维护244

9.2.2 常用的分光光度计244

9.3 分光光度分析的定量方法246

9.3.1 选择最佳工作条件246

9.3.2 目视比色法247

9.3.3 工作曲线法248

9.3.4 直接比较法249

9.3.5 标准加入法249

9.3.6 分析结果的计算250

9.4 分光光度分析法的应用252

9.4.1 邻菲罗啉法测定水中微量铁253

9.4.2 磷钼蓝法测定水中的磷酸盐254

9.4.3 变色酸法测定乙醇中的微量甲醇257

9.4.4 氨基安替比林法测定水中挥发性酚258

9.4.5 食品中防腐剂含量的测定260

第10章 气相色谱法262

10.1 气相色谱法概述262

10.1.1 气相色谱法的分类及特点262

10.1.2 气相色谱法的分析流程263

10.1.3 气相色谱法的名词术语264

10.2.1 气-固吸附原理267

10.2 气相色谱分离原理267

10.2.2 气-液分配原理268

10.2.3 塔板理论269

10.2.4 速率理论271

10.2.5 分离度272

10.2.6 气相色谱分离条件选择274

10.3 样品的进样与汽化276

10.3.1 汽化室的结构 .276

10.3.2 分流与不分流进样277

10.3.3 冷柱头进样与程序升温进样279

10.3.4 阀进样280

10.4 色谱柱281

10.4.1 气-固色谱固定相（固体吸附剂）281

10.4.2 气-液色谱固定相284

10.4.3 填充柱的制备287

10.4.4 毛细管柱简介289

10.5 气相色谱检测器291

10.5.1 检测器的分类291

10.5.2 检测器的性能指标293

10.5.3 热导检测器TCD296

10.5.4 氢焰检测器FID301

10.5.5 电子俘获检测器ECD304

10.5.6 火焰光度检测器FPD307

10.6 积分仪和色谱工作站309

10.7 色谱定性方法310

10.7.1 保留值定性311

10.7.2 化学方法定性313

10.7.3 联机定性314

10.7.4 色谱定性实例316

10.8.1 校正因子与响应值317

10.8 色谱定量方法317

10.8.2 归一化法319

10.8.3 工作曲线法与外标法320

10.8.4 内标法与标准加入法321

10.9 气相色谱法在化工分析中的应用321

10.9.1 化工分析中常用的气相色谱仪321

10.9.2 工业用裂解碳四的组成分析322

10.9.3 毛细色谱法测定苯乙烯纯度324

10.9.4 丙烯腈中有机杂质的色谱分析325

10.9.5 天然气组成全分析327

10.10 气相色谱法新技术328

10.10.1 顶空色谱法328

10.10.2 裂解色谱法331

10.10.3 超临界流体色谱法（SFC）332

10.10.4 快速气相色谱与模拟蒸馏334

第11章 液相色谱分析法336

11.1 液相色谱法概述336

11.1.1 液相色谱法的分类336

11.1.3 液相色谱法的分析流程337

11.1.2 液相色谱法的特点337

11.1.4 液相色谱法的名词术语338

11.2 液相色谱法的分离原理338

11.2.1 液-固吸附色谱338

11.2.2 液-液分配色谱341

11.2.3 离子交换色谱343

11.2.4 凝胶渗透色谱345

11.3 液相色谱的分析系统346

11.3.1 输液系统346

11.3.2 进样器348

11.3.4 检测器349

11.3.3 色谱柱349

11.3.6 几种常见的液相色谱仪353

11.3.5 信号记录与数据处理353

11.4 定量方法及应用实例354

11.4.1 液相色谱定量方法354

11.4.2 液相色谱法应用实例355

12.1 检验工作的管理358

12.1.1 原始记录的管理358

12.1.2 检验报告的管理358

第12章 化验室管理358

管理安全篇358

12.2 质量监督工作的管理359

12.3 化学试剂、药品的管理359

12.3.1 化学危险品的分类359

12.3.2 化学试剂和药品的存放360

12.3.3 化验室废料的处理360

12.4 化验室仪器设备的管理361

12.4.1 化验室玻璃仪器的管理361

12.4.2 设备仪器的管理361

12.5.3 资料档案的管理362

12.5.2 化验室档案362

12.5 化验室资料档案的管理362

12.5.1 化验室必备资料362

12.6 化验室环境管理363

12.6.1 化验室检测条件要求363

12.6.2 进入化验室的规定363

第13章 质量保证体系和标准化364

13.1 质量管理和质量保证体系364

13.2 标准的基本知识364

13.2.1 标准的基本概念364

13.2.3 标准分级、代号和编号365

13.2.2 标准的分类365

13.3 标准的制定和修订367

13.3.1 化工产品标准的制定、修订程序367

13.3.2 产品标准和检测方法标准的组成368

13.4 采用国际标准和国外先进标准368

13.4.1 国际标准和国外先进标准368

13.4.2 采用国际标准和国外先进标准的程度369

14.1.3 动火分析370

14.1.2 安全分析采样370

14.1.1 安全分析的分类370

14.1 安全分析370

第14章 安全分析和安全常识370

14.1.4 氧含量分析373

14.1.5 有毒气体分析374

14.2 安全常识375

14.2.1 化验室危险性种类375

14.2.2 火灾和爆炸375

14.2.4 化学中毒 .376

14.2.3 化学烧伤和腐蚀376

14.2.5 安全用电377

参考文献378

附录379

附录1 国际相对原子质量表（1979年）379

附录2 无机化合物的摩尔质量表380

附录3 弱酸、弱碱在水中的电离常数（25℃）384

附录4 EDTA配合物的lgK？（25℃）387

附录5 难溶化合物的溶度积（18～25℃）388

附录6 标准电极电位表391