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第1章 分析工作基础知识1

1.1概论1

1.2常用的器皿与仪器1

1.2.1金属和非金属器皿的使用方法1

1.2.2容量仪器的使用及校准5

1.2.3分析天平和称量7

1.3分析样品的制备15

1.3.1固体物料样品的采集15

1.3.2固体物料样品的加工16

1.3.3液体物料样品的采集和加工16

1.4铀矿冶分析的安全与防护17

1.4.1防辐射17

1.4.2防毒18

1.4.3防火、防爆18

1.4.4安全用电18

第2章 溶液制备的基本知识19

2.1概论19

2.2纯水的制备19

2.2.1蒸馏法制备纯水19

2.2.2离子交换法制备纯水20

2.2.3电渗析法制备纯水20

2.3溶液浓度的表示方法及其计算21

2.3.1溶液浓度的表示法21

2.3.2常用溶液配制25

2.4标准溶液的配制和标定30

2.4.1化学试剂30

2.4.2标准物质以及用途32

2.4.3配制溶液的注意事项32

2.4.4常用标准溶液的配制与标定方法33

第3章 常规分析方法简介38

3.1概论38

3.2质量分析法38

3.2.1质量分析法的基本原理38

3.2.2质量分析法的操作39

3.2.3质量分析法的计算40

3.2.4质量分析法的误差分析42

3.3滴定分析法42

3.3.1滴定分析法的基本原理43

3.3.2滴定分析法的分类与分析方法43

3.3.3滴定分析法结果的计算45

3.3.4滴定分析法的误差分析46

3.4原子吸收光谱分析法47

3.4.1概述47

3.4.2原子吸收分光光度法的基本原理47

3.4.3原子吸收分光光度法常用仪器48

3.4.4原子吸收分光光度法测定条件的选择50

3.4.5原子吸收分光光度法的干扰及消除方法50

3.4.6原子吸收分光光度法的定量分析52

3.5分光光度分析法53

3.5.1分光光度法的基本原理53

3.5.2分光光度法常用仪器54

3.5.3分光光度法测定条件的选择及消除干扰55

3.5.4分光光度法的定量方法分类57

3.5.5分光光度法分析的误差分析59

3.6原子发射光谱分析法60

3.6.1概述60

3.6.2原子发射光谱分析法的基本原理60

3.6.3原子发射光谱常用分析仪器61

3.6.4原子发射光谱法的分析方法62

3.6.5火焰光度分析法64

3.7放射性物理分析法65

3.7.1放射性物理分析的基本原理65

3.7.2放射性物理分析常用仪器68

3.7.3放射性物理分析方法应用69

3.8电化学分析方法69

3.8.1概述69

3.8.2电化学分析法的基本原理69

3.8.3电化学分析法的分类71

3.8.4电化学分析法的特点71

3.8.5电化学分析法的主要方法简介71

3.8.6电化学分析法在实际生产中的应用72

3.9气相色谱分析法73

3.9.1概述73

3.9.2气相色谱分析法的基本原理73

3.9.3气相色谱分析的装置73

3.9.4气相色谱的应用74

3.10荧光分析法79

3.10.1荧光分析法的基本原理79

3.10.2荧光分析法常用仪器81

3.10.3荧光分析法的定量分析方法82

第4章 化学组分的掩蔽与分离方法83

4.1概论83

4.2掩蔽法84

4.2.1络合掩蔽法84

4.2.2其他掩蔽法87

4.3离子交换分离法88

4.3.1离子交换树脂的性能89

4.3.2离子交换反应的速率91

4.3.3离子交换分离的操作91

4.3.4离子交换分离法的应用93

4.4萃取分离法94

4.4.1萃取分离的基本原理95

4.4.2重要萃取体系96

4.4.3萃取操作方法及注意事项97

4.5沉淀分离法98

4.5.1一般知识98

4.5.2使用无机沉淀剂100

4.5.3使用有机沉淀剂进行分离101

4.5.4选择性沉淀102

4.6其他分离方法104

4.6.1灼烧分离104

4.6.2活性炭吸附104

4.6.3蒸馏分离104

4.6.4汞阴极电解105

4.6.5色层分离法105

第5章 铀及其铀化合物的性质107

5.1概论107

5.2铀的基本性质108

5.2.1铀元素简介108

5.2.2铀的提炼108

5.2.3铀与原子弹109

5.2.4铀的原子价态110

5.3铀的氧化物111

5.3.1二氧化铀的物理和化学性质111

5.3.2三氧化铀的性质113

5.3.3八氧化三铀的性质114

5.3.4铀的过氧化物114

5.4铀的卤化物114

5.4.1四氟化铀的物理性质115

5.4.2四氟化铀的化学性质117

5.5铀酰盐、铀酸盐、铀盐的水解120

5.5.1铀酰盐120

5.5.2铀酸盐120

5.5.3铀盐的水解121

5.6铀的络合物121

5.6.1铀酰离子和铀（Ⅳ）的无机络合物121

5.6.2铀（Ⅳ）和铀酰离子的有机络合物122

5.7铀矿物及其化学组成122

第6章 铀的分析124

6.1铀矿样的分解方法124

6.1.1酸分解法124

6.1.2混合铵盐熔解法124

6.1.3碱性熔剂熔融分解法125

6.2铀与共存元素的分离125

6.2.1溶剂萃取分离法125

6.2.2色层分离法126

6.2.3离子交换分离法126

6.2.4沉淀分离法127

6.3铀的测定127

6.3.1容量法128

6.3.2分光光度法132

6.3.3树脂中铀的测定138

6.3.4有机相中铀的测定140

6.3.5铀（Ⅳ）和铀（Ⅵ）的测定方法140

6.4重铀酸盐产品质量分析方法141

6.4.1氟和氯的测定——离子选择性电极法141

6.4.2重铀酸盐中硅的测定143

6.4.3重铀酸盐中硫酸根的测定145

6.4.4重铀酸盐中磷的测定-磷钼蓝分光光度法146

第7章 铀提取过程的常规分析148

7.1概论148

7.2铀矿石常规分析148

7.2.1重量法测定硅148

7.2.2原子吸收光谱法测定钙、铁、镁、钼、钛、钒149

7.2.3燃烧-碘量法测定硫151

7.2.4离子选择电极法测定氟152

7.2.5非水滴定法测定碳酸根154

7.2.6 CyDTA容量法测定铝155

7.2.7过硫酸铵氧化分光光度法测定锰156

7.2.8烧失量的测定157

7.2.9铋盐存在下的钼蓝分光光度法测定磷158

7.3控制分析159

7.3.1工艺溶液中杂项分析159

7.3.2工艺溶液的电位和pH值的测定164

7.3.3酸度分析165

7.3.4碱度分析167

7.4常用萃取剂的分析169

7.4.1高碳醇的测定——羟基的测定169

7.4.2聚丙烯酰胺的分析170

7.4.3硝酸饱和法测定煤油中三烷基氧膦171

7.4.4黄药的分析171

7.4.5伯胺、仲胺、叔胺的分析172

7.4.6煤油中磷酸三丁酯的分析174

7.4.7二-（2-乙基己基)-磷酸的测定174

7.4.8水相或矿泥中微量有机磷化合物的分析176

7.4.9萃余水相及矿泥中微量胺的分析176

第8章 铀矿石浓缩物和核纯产品中杂质元素的分析178

8.1概论178

8.2铀矿石浓缩物和核纯产品中的化学分析方法179

8.2.1微量硫酸根的比浊测定179

8.2.2微量铝的铬天青S分光光度法测定180

8.2.3微量硅的硅钼蓝分光光度法测定181

8.2.4微量锰的高碘酸钾-过硫酸铵混合氧化光度法测定182

8.2.5微量镍的丁二肟分光光度法测定183

8.2.6微量硼的直接萃取姜黄素分光光度法测定184

8.2.7微量铁的邻菲罗啉分光光度法测定185

8.2.8微量镉的打萨宗分光光度法测定187

8.2.9微量钍的PMBP-苯萃取分离偶氮胂Ⅲ光度法测定188

8.2.10微量铬的二苯氨基脲分光光度法测定190

8.2.11微量钨的硫氰酸盐分光光度法测定190

8.2.12微量钼的硫氰酸盐分光光度法测定192

8.2.13微量钒的苯甲酰苯 （BPHA）萃取光度法测定193

8.3铀矿石浓缩物和核纯产品中的仪器分析方法194

8.3.1光谱内标的选择及固体标准样的配制194

8.3.2分析样品的处理195

8.3.3分析方法195

第9章 排放物料的分析205

9.1概论205

9.2水中总α放射性和总β放射性的测定206

9.2.1废水中总α放射性和总β放射性的测定206

9.2.2低本底测量装置测定水中总α、总β207

9.2.3样品中总α/β放射性的测定208

9.2.4自来水中总α、总β放射性的测试方法210

9.3废水和尾矿渣中镭的测定211

9.3.1废水中镭的测定212

9.3.2尾矿渣中镭的测定213

9.4尾矿渣和废水中钍的测定214

9.4.1 TU—1901双光束紫外分光光度法测定矿石中的钍214

9.4.2 P350-反相分配色层分离偶氮胂Ⅲ比色法测定微量钍216

9.4.3环境水中痕量钍的TRP（）萃取色层分离光度法测定217

9.4.4废水中微量钍直接分光光度法测定218

第10章 分析数据的处理220

10.1概论220

10.2分析数据的处理220

10.2.1分析数据位数220

10.2.2可疑数据的取舍224

10.2.3显著性检验227

10.3分析误差232

10.3.1真值232

10.3.2误差的分类234

10.3.3随机误差分布235

10.3.4误差的积累237

10.3.5分析数据的离散程度和集中趋势240

10.3.6平均值的计算240

10.3.7均方根差的计算241

10.3.8变异系数（相对均方根差）242

10.4置信区间243

10.4.1置信区间与置信度243

10.4.2可疑值的舍弃244

10.4.3常规分析中的可疑值245

10.5质量评定246

10.6分析结果的对比246

10.6.1分析结果与已知标准值的对比246

10.6.2两个平均值的对比247

10.7空白值248

附录249

一、分析方法中的一般规定249

二、常用酸碱指示剂及其变色范围249

三、氧化-还原指示剂250

四、拉普拉斯方程φ（t）=1/？2π？μ0-μ2/2dμ值250

五、Grubbs检验法的临界值251

六、Dixon检验临界值252

七、科克伦最大方差检验临界值C（α， m， n）252

八、F-分布表（单侧）253

九、标准正态分布表255

十、一些铀化合物之间的换算因数256

参考文献257