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第1章 X射线荧光光谱分析概述1

1.1引言1

1.2 X射线光谱2

1.2.1 X射线的定义2

1.2.2 X射线的性质3

1.2.3 X射线光谱的产生4

1.3 X射线与物质的相互作用18

1.3.1吸收系数18

1.3.2衰减系数20

1.3.3吸收截面20

1.3.4吸收系数和波长的关系21

1.3.5散射24

1.4布拉格定律28

1.5俄歇效应和荧光产额28

1.6 X射线荧光光谱仪29

1.7 X射线荧光光谱定性分析30

1.8 X射线荧光光谱定量分析32

1.8.1定量分析概述32

1.8.2基体效应33

1.8.3元素间吸收-增强效应33

1.8.4校正曲线法35

1.8.5内标法35

1.8.6标准加入法和标准稀释法36

1.8.7薄样法38

1.8.8吸收-增强效应的数学校正40

1.9计数统计学与测量时间43

1.9.1总计数的标准偏差43

1.9.2计数率的标准偏差44

1.9.3计数时间的选择45

1.10灵敏度、检出限和测量限48

1.10.1灵敏度48

1.10.2检出限和测量限48

1.11 X射线荧光光谱半定量分析49

1.11.1基于全程扫描的半定量分析软件50

1.11.2基于测量峰位及背景点强度的半定量分析软件52

1.11.3聚酯膜（Mylar Film）中Ca和P杂质的校正54

1.11.4支撑膜和氦气介质的吸收校正55

1.11.5实际试样半定量分析结果举例56

1.12不确定度评定57

1.12.1不确定度的定义57

1.12.2误差59

1.12.3光谱分析中的常见分布60

1.12.4置信水平61

1.12.5标准不确定度的A类评定62

1.12.6标准不确定度的B类评定63

1.12.7扩展不确定度64

1.12.8测量不确定度的报告65

1.12.9 X射线荧光光谱定量分析中标准不确定度的估计65

1.13样品制备66

1.13.1概述66

1.13.2熔融片与其他制样比较的优点67

1.13.3熔剂68

1.13.4样品70

1.13.5样品的酸度73

1.13.6熔片中氧化物的溶解度75

1.13.7熔融工具和材料82

1.13.8熔融84

参考文献85

第2章 基本参数法中的基本参数87

2.1质量衰减系数87

2.1.1质量衰减系数的文献87

2.1.2质量衰减系数的计算88

2.1.3质量衰减系数算法的比较90

2.2荧光产额102

2.2.1荧光产额和俄歇产额102

2.2.2荧光产额的获得109

2.2.3荧光产额的不确定度估计115

2.3 Coster-Kronig产额116

2.4谱线分数117

2.5吸收限跃迁因子118

2.6激发因子119

参考文献120

第3章 理论强度计算和基本参数优化122

3.1引言122

3.2厚试样理论强度的计算122

3.2.1一次（初级）荧光强度的计算122

3.2.2二次（次级）荧光强度的计算127

3.2.3三次荧光强度的计算132

3.3光谱仪几何设计对理论计算相对强度的影响134

3.3.1光谱仪几何因子对计算相对强度的影响134

3.3.2出射角的确定135

3.3.3入射角的确定136

3.3.4测定几何因子可靠性验证137

3.4 X射线管原级谱强度分布对理论计算荧光强度的影响138

3.5理论强度计算中的μ+τ模式140

3.5.1 μ+τ模式的定义和理论依据140

3.5.2 μ + τ模式的实验检验140

3.6基本参数的优化151

3.6.1质量衰减系数的优化151

3.6.2激发因子的优化155

参考文献171

第4章 散射效应增强荧光强度基本参数计算174

4.1引言174

4.2散射效应175

4.3散射系数在总质量吸收系数中的比例176

4.4影响荧光强度的散射效应179

4.5散射效应增强荧光强度理论计算公式180

4.5.1入射X射线原级谱被散射后对荧光强度的增强效应180

4.5.2一次荧光被散射进探测方向的强度182

4.6角度关系184

4.7散射微分截面185

4.7.1相干散射截面185

4.7.2非相干散射截面185

4.7.3 F（x， Z）和S（x， Z）的计算方法186

4.8计算程序188

4.9实验189

4.9.1纯元素样品189

4.9.2 BaB合金样品192

4.9.3熔融片样品193

4.10计算误差分析200

4.10.1用总散射系数引起的误差200

4.10.2不考虑非相干散射中能量降低导致的误差201

4.11实验条件对散射增强效应的影响202

4.11.1激发电压对散射效应激发荧光强度的影响202

4.11.2靶材类型对散射效应增强荧光强度的影响205

4.12散射效应对荧光强度贡献的最大值估算208

参考文献212

第5章 多层膜样品X射线荧光强度计算中的问题215

5.1前言215

5.2程序和计算参数216

5.3厚基体上的单层薄膜样品中的二次增强效应216

5.3.1 Fe/Zn样品217

5.3.2 Zn/Fe样品220

5.3.3二次荧光在总荧光强度中所占的比例222

5.4薄膜样品中散射增强效应224

5.4.1理论公式224

5.4.2计算实例232

参考文献235

第6章 基本参数法的实现236

6.1概述236

6.2基本参数法的计算方法238

6.3理论影响系数法241

6.3.1 Lachance-Traill方程241

6.3.2 de Jongh方程242

6.3.3 Claisse-Quintin（C-Q）方程244

6.3.4 COLA方程245

6.3.5 Rousseau方程247

参考文献248

第7章 基本参数法的应用249

7.1钢铁分析中铁的测定249

7.2铁、钴和镍基合金251

7.3不同校正标样的影响255

7.3.1低合金钢样品255

7.3.2玻璃标样257

7.3.3地质样品260

7.4无标样定量分析264

7.5镀层和多层膜的分析266

7.6优化后的基本参数的应用268

7.6.1假设样品的理论α系数268

7.6.2实际样品的计算269

参考文献276

附表277

附表1吸收限波长及其对应的临界激发电位或结合能278

1.1 K、 L和M吸收限波长（nm）278

1.2 K、 L和M吸收限对应的临界激发电位（kV）或结合能（keV）281

附表2特征X射线的Siegbahn标识和IUPAC标识对照表285

附表3主要特征谱线和K系伴线波长286

3.1主要K系特征X射线的波长（nm）286

3.2主要L系特征X射线的波长290

3.3主要M系特征X射线的波长（nm）295

3.4 K系伴线波长（rnm）297

附表4 McMaster光电吸收、相干散射和非相干散射截面拟合系数299

4.1以ln τj=？Ai， j { ln[E（keV） ] }i式计算光电吸收截面（靶／原子）299

4.2以ln σc=？Ai， j { ln[E（keV） ] }i式计算非相干碰撞截面σc （靶／原子）309

4.3以ln σR=？Ai， j { ln[E（keV） ] }i式计算相干碰撞截面σR （靶／原子）312

附表5 Thinh-Leroux质量吸收系数算法中的参数316

附表6质量衰减系数的de Boer算法中用于插值的（E， μ）对322

附表7 Na-Zr的Kα线、Pb和Ba的Lα线的MAC比较表356

7.1 Na-Zr的Kα线的MAC比较（crn2/g）356

7.2 PbLα线的MAC比较365

7.3 BaLα线的MAC比较366

附表8荧光产额和Coster-Kronig跃迁几率366

8.1 K壳层荧光产额ωK366

8.2 L子壳层荧光产额实测值ωi368

8.3 L壳层Coster-Kronig产额测量值370

8.4 L子壳层荧光产额ωi和Coster-Kroning产额fij理论值371

8.5 M壳层荧光产额和Coster-Kroning跃迁几率测量值373

附表9 X射线辐射跃迁几率374

9.1 K系X射线辐射跃迁几率374

9.2 LⅠX射线辐射跃迁几率（Lβ3=100）376

9.3 LⅡX射线辐射跃迁几率（Lβ1=100）376

9.4 LⅢX射线辐射跃迁几率（Lα1=100）377

附表10常见元素的K和LⅢ吸收限跃迁比γ379