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化学分析篇1

第1章 化学分析基础知识1

1.1 概述1

1.2 误差和分析数据处理2

1.2.1 定量分析中的误差2

1.2.2 有效数字及修约规则7

1.2.3 正态分布和t-分布10

1.2.4 置信区间12

1.2.5 显著性检验13

1.2.6 可疑值取舍16

1.3 溶液的配制和计算19

1.3.1 化学试剂19

1.3.2 实验用水和分析溶液的配制22

1.3.3 标准滴定溶液的制备26

1.3.4 杂质测定用标准溶液的制备34

1.3.5 常用指示剂溶液的配制35

1.3.6 实验试纸38

1.4 滴定分析概论38

1.4.1 概述38

1.4.2 滴定分析法分类39

1.4.3 滴定分析的计算40

第2章 化学分析操作技能知识42

2.1 玻璃仪器及其他用品42

2.1.1 常用玻璃仪器42

2.1.2 常用量器47

2.1.3 其他器皿及用品49

2.2 天平55

2.2.1 天平的种类55

2.2.2 电子天平56

2.3 采样方法57

2.3.1 采样总则57

2.3.2 固体试样采取59

2.3.3 液体试样采取60

2.3.4 气体试样采取61

2.4 滴定分析基本操作62

2.4.1 滴定管的准备和使用62

2.4.2 容量瓶的准备和使用63

2.4.3 移液管的洗涤和使用64

2.4.4 滴定管容量校正和标准溶液温度补正64

第3章 酸碱滴定法68

3.1 水溶液中酸碱平衡68

3.1.1 酸碱质子理论68

3.1.2 酸碱水溶液pH值的计算70

3.1.3 缓冲溶液75

3.2 酸碱指示剂80

3.2.1 指示剂变色原理和变色范围80

3.2.2 常用酸碱指示剂81

3.2.3 混合指示剂82

3.3 滴定曲线及指示剂的选择83

3.3.1 强碱滴定强酸（强酸滴定强碱）83

3.3.2 强碱滴定弱酸86

3.3.3 强酸滴定弱碱88

3.3.4 多元酸的滴定89

3.3.5 多元碱（多元酸盐）的滴定90

3.4 酸碱滴定法的应用91

3.4.1 盐酸总酸度测定91

3.4.2 工业硫酸中硫酸含量的测定92

3.4.3 工业硝酸含量的测定93

3.4.4 氨水中氨含量的测定95

3.4.5 食醋中总酸量的测定96

3.4.6 混合碱的测定96

3.4.7 肥料中氨态氮含量的测定102

3.5 酸碱滴定法的计算106

3.5.1 分析结果的计算106

3.5.2 酸碱滴定误差的计算107

第4章 氧化还原滴定法110

4.1 氧化还原反应110

4.1.1 氧化和还原110

4.1.2 分析中常见的氧化剂和还原剂110

4.2 氧化还原电极电位112

4.2.1 氧化还原电对和半反应112

4.2.2 电对的标准电极电位113

4.2.3 能斯特方程式114

4.3 氧化还原反应的方向115

4.3.1 氧化还原反应方向的判断115

4.3.2 氧化还原反应次序115

4.3.3 影响氧化还原反应方向的因素116

4.4 氧化还原反应进行的程度和速度118

4.4.1 氧化还原反应平衡常数118

4.4.2 氧化还原反应速率119

4.5 氧化还原滴定指示剂120

4.6 氧化还原滴定曲线122

4.7 常用的氧化还原滴定法123

4.7.1 高锰酸钾滴定法123

4.7.2 重铬酸钾滴定法125

4.7.3 碘量法126

4.8 氧化还原滴定的应用127

4.8.1 亚硝酸钠纯度测定127

4.8.2 过氧化氢含量的测定128

4.8.3 工业乙酸酐还原高锰酸钾物质的测定130

4.8.4 矿石全铁含量的测定131

4.8.5 化学需氧量（COD）的测定132

4.8.6 铜合金中铜的测定134

第5章 配位滴定法137

5.1 概述137

5.1.1 配位滴定分析法137

5.1.2 配位化合物的稳定常数138

5.2 酸度对配位滴定的影响139

5.2.1 EDTA的结构和特性139

5.2.2 EDTA的存在形式与溶液pH值的关系140

5.2.3 酸效应系数140

5.2.4 条件稳定常数141

5.2.5 EDTA酸效应曲线142

5.3 配位滴定曲线143

5.4 金属指示剂145

5.4.1 金属指示剂作用原理145

5.4.2 金属指示剂使用条件146

5.4.3 金属指示剂的封闭和僵化146

5.4.4 主要的金属指示剂147

5.5 提高配位滴定的选择性148

5.5.1 控制溶液酸度的方法148

5.5.2 加掩蔽剂消除干扰149

5.6 配位滴定的方法和应用151

5.6.1 配位滴定方法151

5.6.2 应用152

第6章 沉淀滴定法159

6.1 沉淀滴定法原理159

6.1.1 溶度积原理159

6.1.2 沉淀滴定的溶度积常数161

6.1.3 分步沉淀161

6.1.4 沉淀的转化162

6.1.5 沉淀的吸附163

6.2 沉淀滴定曲线163

6.3 沉淀滴定方法165

6.3.1 莫尔法165

6.3.2 佛尔哈德法166

6.3.3 吸附指示剂法（法扬司法）168

6.4 沉淀滴定法的应用169

6.4.1 纯碱中氯化钠含量的测定169

6.4.2 氢氧化钾中氯化钾的测定170

6.4.3 硝酸银含量测定171

第7章 称量分析法172

7.1 沉淀称量法原理172

7.1.1 称量分析法及其分类172

7.1.2 沉淀式与称量式173

7.1.3 溶度积与溶解度174

7.1.4 影响溶解度的因素175

7.1.5 沉淀的纯度179

7.2 沉淀称量法操作技术180

7.2.1 选择沉淀剂180

7.2.2 选择称样量182

7.2.3 沉淀的形成182

7.2.4 沉淀的过滤与洗涤184

7.2.5 沉淀的烘干与灼烧186

7.3 称量分析法的应用187

7.3.1 分析结果计算187

7.3.2 食盐中硫酸根含量测定188

7.3.3 有机溶剂中蒸发残渣及灼烧残渣的测定189

7.3.4 钢铁中镍含量的测定190

7.3.5 硫酸铜结晶水的测定191

仪器分析篇192

第8章 电化学分析192

8.1 电化学分析导论192

8.1.1 电化学分析的特点及分类192

8.1.2 化学电池193

8.1.3 电极电位与能斯特方程195

8.1.4 电导、电导率、摩尔电导率197

8.1.5 电解与法拉第定律201

8.2 电位分析202

8.2.1 直接电位法测定pH值202

8.2.2 电位滴定207

8.2.3 离子选择电极211

8.3 电导分析213

8.3.1 电导仪213

8.3.2 直接电导分析法214

8.3.3 电导滴定法215

8.4 库仑分析218

8.4.1 库仑分析法的分类及特点218

8.4.2 微库仑分析仪219

8.4.3 库仑分析法的应用221

第9章 紫外-可见分光光度分析法226

9.1 紫外-可见分光光度分析法原理226

9.1.1 物质对光的吸收226

9.1.2 光吸收定律229

9.2 紫外-可见分光光度计结构231

9.2.1 基本结构231

9.2.2 紫外-可见分光光度计类型234

9.3 显色反应237

9.3.1 显色反应简介237

9.3.2 显色剂237

9.3.3 影响显色反应的因素239

9.4 分光光度分析的定量方法242

9.4.1 选择最佳工作条件242

9.4.2 目视比色法242

9.4.3 标准曲线法243

9.4.4 直接比较法245

9.4.5 标准加入法246

9.4.6 分析结果的计算246

9.5 分光光度分析法的应用248

9.5.1 紫外-可见分光光度法通则（参照GB/T 9721—2006）248

9.5.2 分光光度法应用注意的问题251

9.5.3 紫外分光光度法应用253

9.5.4 可见分光光度法的应用258

第10章 气相色谱分析法263

10.1 气相色谱法基本理论263

10.1.1 分析流程263

10.1.2 名词术语264

10.2 气相色谱分离原理266

10.2.1 气-固吸附原理266

10.2.2 气-液分配原理267

10.2.3 塔板理论268

10.2.4 速率理论270

10.2.5 分离度271

10.3 样品的进样与气化273

10.3.1 气化室274

10.3.2 直接进样275

10.3.3 分流与不分流进样276

10.3.4 冷柱头进样与程序升温进样278

10.3.5 阀进样278

10.4 色谱柱279

10.4.1 填充柱280

10.4.2 毛细柱280

10.4.3 气固色谱固定相（固体吸附剂）282

10.4.4 气液色谱固定相（载体和固定液）284

10.4.5 填充柱的制备288

10.5 检测器289

10.5.1 检测器的性能指标289

10.5.2 热导检测器292

10.5.3 氢焰检测器294

10.5.4 电子捕获检测器296

10.5.5 火焰光度检测器299

10.5.6 其他检测器301

10.6 色谱定性方法302

10.6.1 影响保留值的因素302

10.6.2 保留值定性303

10.6.3 联机定性304

10.6.4 整体定性305

10.6.5 色谱定性实例306

10.7 色谱定量方法307

10.7.1 定量分析的基础307

10.7.2 校正因子与响应值308

10.7.3 归一化法309

10.7.4 外标法310

10.7.5 内标法311

10.7.6 标准加入法（叠加法）311

10.8 气相色谱分析条件的选择312

10.9 气相色谱分析的样品处理技术315

10.9.1 蒸馏315

10.9.2 溶剂萃取316

10.9.3 顶空分析316

10.9.4 吹扫捕集318

10.9.5 热解318

10.10 气相色谱法的应用319

10.10.1 气相色谱法通则319

10.10.2 气相色谱分析注意的问题324

10.10.3 应用实例326

第11章 液相色谱分析法331

11.1 液相色谱法概述331

11.1.1 液相色谱法分类331

11.1.2 液相色谱法的特点332

11.1.3 液相色谱法的分析流程332

11.1.4 液相色谱法的名词术语332

11.2 液相色谱的分析系统333

11.2.1 输液系统333

11.2.2 进样器335

11.2.3 色谱柱336

11.2.4 检测器336

11.2.5 信号记录与数据处理340

11.2.6 超高效液相色谱仪340

11.3 常规液相色谱法341

11.3.1 液-固吸附色谱341

11.3.2 液-液分配色谱344

11.4 离子色谱346

11.5 凝胶渗透色谱349

11.6 定量方法和应用350

11.6.1 定量方法350

11.6.2 液相色谱法应用注意问题351

11.6.3 应用实例352

第12章 原子吸收光谱分析法356

12.1 概述356

12.2 原子吸收光谱法的基本原理356

12.2.1 共振线和吸收线356

12.2.2 基态原子数与激发态原子数之间的关系357

12.2.3 原子吸收与原子浓度的关系357

12.2.4 原子吸收线的形状与宽度358

12.3 原子吸收光谱仪的构成358

12.3.1 光源358

12.3.2 原子化器359

12.3.3 分光系统360

12.3.4 检测系统361

12.3.5 数据处理系统361

12.4 测量技术361

12.4.1 测量条件的选择361

12.4.2 原子吸收光谱的定量方法365

12.4.3 分析结果不正常的原因366

12.5 干扰因素及消除方法367

12.5.1 物理干扰367

12.5.2 化学干扰368

12.5.3 电离干扰369

12.5.4 光谱干扰370

12.5.5 背景干扰370

12.6 样品处理372

12.7 应用372

第13章 原子荧光光谱分析法375

13.1 原子荧光光谱法的特点375

13.2 原子荧光光谱法基本原理375

13.2.1 原子荧光光谱的产生375

13.2.2 原子荧光的类型376

13.2.3 荧光强度与浓度的关系377

13.2.4 荧光猝灭379

13.2.5 荧光量子效率379

13.3 原子荧光分光光度计379

13.3.1 激发光源379

13.3.2 原子化器380

13.3.3 光学系统381

13.3.4 检测系统381

13.3.5 氢化反应系统381

13.4 原子荧光光谱定量分析383

13.5 原子荧光光谱法的应用383

13.6 原子荧光光谱法与其他原子光谱法的干扰效应比较384

实验室管理与控制篇386

第14章 实验室管理386

14.1 实验室管理体系构成386

14.1.1 管理体系含义386

14.1.2 管理体系构成387

14.2 实验室管理与控制的要素388

第15章 分析过程质量控制390

15.1 精密度的评价390

15.1.1 基本概念390

15.1.2 精密度评价方法390

15.1.3 评价精密度时注意的问题393

15.2 校准曲线的评价393

15.2.1 基本概念393

15.2.2 校准曲线绘制394

15.2.3 校准曲线使用394

15.2.4 校准曲线评价395

15.3 回收率的评价398

15.3.1 基本概念398

15.3.2 加标回收率测定及注意事项398

15.3.3 回收率评价399

15.4 标准物质验证400

15.4.1 标准物质的概念400

15.4.2 用有证标准物质评估400

15.5 两组均值结果比对401

15.6 实验室间比对403

15.6.1 实验室间允差作为衡量尺度403

15.6.2 测量审核403

第16章 分析结果的报告405

16.1 正确报告分析结果405

16.1.1 分析结果保留的位数405

16.1.2 计量器具精度406

16.1.3 未检出情况407

16.1.4 小于检测限的情况408

16.1.5 加减分析结果的表示408

16.1.6 结果的修正409

16.1.7 区间形式报告分析结果410

16.2 结果报告的信息和格式411

16.2.1 检测报告与检验报告411

16.2.2 结果报告的信息411

16.3 结果报告的审核412

第17章 实验室安全413

17.1 危险品分类413

17.2 实验室危险性种类及救治416

17.3 危险化学品管理418

17.4 安全设施的配备419

17.5 实验室突发事件的处置420

参考文献421

附录422

附录1 国际相对原子质量（1979年）422

附录2 无机化合物的摩尔质量423

附录3 弱酸、弱碱在水中的电离常数（25℃）427

附录4 EDTA配合物的lgK 稳（25℃）430

附录5 难溶化合物的溶度积（18～25℃）431

附录6 标准电极电位434