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上篇 有机化学实验1

第1章 有机化学实验的基础知识1

1.1 实验安全知识1

1.1.1 实验室规则1

1.1.2 常见警告标识符号2

1.1.3 火灾的预防和灭火2

1.1.4 爆炸事故的预防4

1.1.5 中毒事故的预防4

1.1.6 意外事故的急救处理5

1.1.7 实验废物的处理6

1.2 玻璃仪器的使用、洗涤与干燥7

1.2.1 常用的玻璃仪器7

1.2.2 玻璃仪器使用注意事项10

1.2.3 玻璃仪器的洗涤与干燥11

1.3 常用的反应装置与设备11

1.3.1 常用的反应装置11

1.3.2 反应装置的安装与拆卸13

1.3.3 实验室常用设备13

1.4 化学试剂的一般知识17

1.4.1 化学试剂的规格17

1.4.2 实验用水及气体钢瓶18

1.4.3 化学试剂的取用19

1.4.4 化学试剂的保管19

1.5 实验记录与实验报告20

1.5.1 实验预习20

1.5.2 实验记录21

1.5.3 实验报告21

1.6 化学文献简介22

1.6.1 原始文献23

1.6.2 工具书和数据手册24

1.6.3 化学文摘24

1.6.4 参考教材25

1.6.5 网络资源25

第2章 基本操作技术与实验技能27

实验2.1 加热与冷却27

实验2.2 配塞及简单玻璃加工操作30

实验2.3 升华33

实验2.4 常压蒸馏35

实验2.5 减压蒸馏38

实验2.6 水蒸气蒸馏40

实验2.7 分馏43

实验2.8 重结晶与过滤45

实验2.9 萃取与洗涤49

实验2.10 薄层色谱52

实验2.11 柱色谱54

实验2.12 纸色谱57

第3章 有机化合物物理常数的测定59

实验3.1 熔点的测定与温度计校正59

实验3.2 沸点的测定62

实验3.3 折光率与旋光度的测定63

第4章 有机化合物的合成实验69

实验4.1 取代反应：正溴丁烷的制备69

实验4.2 取代反应：溴乙烷的制备71

实验4.3 脱水反应：环己烯的合成72

实验4.4 脱水反应：正丁醚的制备74

实验4.5 酰基化反应：乙酰苯胺的制备76

实验4.6 酰基化反应：乙酰水杨酸的制备77

实验4.7 氧化反应：环己酮的制备79

实验4.8 氧化反应：己二酸的制备81

实验4.9 酯化反应：乙酸乙酯的制备83

实验4.10 酯缩合反应：乙酰乙酸乙酯的制备85

实验4.11 磺化反应：对氨基苯磺酸的制备87

实验4.12 氯磺化反应：对乙酰氨基苯磺酰氯的制备89

实验4.13 氨解反应：对氨基苯磺酰胺的制备90

实验4.14 重氮化和偶合反应：甲基橙的制备92

实验4.15 Friedel-Crafts反应：苯乙酮的制备95

实验4.16 Diels-Alder反应：蒽与顺丁烯二酸酐的反应97

实验4.17 Perkin反应：肉桂酸的制备98

实验4.18 Cannizzaro反应：呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备100

实验4.19 格氏反应：三苯甲醇的制备102

实验4.20 相转移催化反应：7,7-二氯双环［4,1,0］庚烷的合成104

实验4.21 皂化反应：透明皂的制备106

实验4.22 Williamson反应：苯氧乙酸的合成108

实验4.23 Knoevenagel反应：香豆素-3-羧酸的制备109

实验4.24 Reimer-Tiemann反应：香草醛的合成111

第5章 天然有机物的提取与分离113

实验5.1 从茶叶中提取咖啡因113

实验5.2 黄连素的提取115

实验5.3 从槐花米中提取芦丁117

中篇 高分子化学及物理实验119

第6章 高分子化学及物理实验的基础知识119

6.1 实验安全知识119

6.2 分离与纯化121

6.2.1 单体的精制121

6.2.2 引发剂的精制123

6.2.3 聚合物的分离与纯化125

6.2.4 聚合物的干燥127

6.3 聚合反应方法128

6.4 聚合物的稳定剂130

第7章 高分子化学实验133

实验7.1 引发剂的精制与纯度分析133

实验7.2 单体的精制与纯度分析134

实验7.3 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合136

实验7.4 苯乙烯自由基悬浮聚合138

实验7.5 醋酸乙烯酯的乳液聚合141

实验7.6 聚乙烯醇与甲醛的缩聚反应143

实验7.7 苯乙烯与马来酸酐的交替共聚合145

实验7.8 双酚A型环氧树脂的制备146

实验7.9 膨胀计法测定甲基丙烯酸甲酯聚合速率149

第8章 高分子物理实验153

实验8.1 黏度法测定聚合物的分子量153

实验8.2 密度梯度管法测定聚合物的密度和结晶度157

实验8.3 偏光显微镜法观察高分子结晶形态160

实验8.4 聚合物拉伸强度和断裂伸长率的测定162

实验8.5 膨胀计测定聚合物玻璃化温度166

实验8.6 显微熔点测定仪测聚合物熔点168

实验8.7 聚合物的热分析——差示扫描量热法170

下篇 设计性与研究性实验176

第9章 设计性与研究性实验176

9.1 设计过程与课程实施176

9.1.1 实验选题176

9.1.2 文献检索177

9.1.3 实验设计与开题178

9.1.4 实验实施与总结179

9.2 设计性实验案例179

9.2.1 用官能团反应鉴别未知有机化合物179

9.2.2 多组分（环己醇，苯酚，苯甲酸）混合物的分离180

9.2.3 复方止痛药片成分的分离与鉴定181

9.2.4 乙酸戊酯的合成条件研究181

9.2.5 导电聚苯胺薄膜制备与性能测试182

9.2.6 聚丙烯酸类超强吸水剂的制备183

9.3 备选研究性题目185

附录186

附录1 元素周期表186

附录2 常用有机溶剂的物理常数187

附录3 常用酸碱的浓度188

附录4 常用酸和碱溶液的相对密度和质量分数188

附录5 水的饱和蒸气压191

附录6 常见聚合物的物理常数192

附录7 常见聚合物重复结构单元、熔点与玻璃化转变温度194

附录8 常见聚合物的英文名称与缩写195

附录9 常用引发剂的相关数据197

附录10 有毒化学药品的使用知识198

参考文献201