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绪论1

0.1 仪器分析法及其特点1

0.2 仪器分析的基本内容和分类1

0.3 仪器分析的发展趋势2

1．电位分析法3

1.1 基本原理3

1.1.1 概述3

1.1.2 电位分析法的理论依据4

1.1.3 参比电极5

1.1.4 指示电极7

思考与练习1.116

阅读材料 超微电极和纳米电极17

1.2 直接电位法17

1.2.1 直接电位法测定pH17

1.2.2 离子活（浓）度的电位法测定21

思考与练习1.226

阅读材料 “pH”的来历和世界上第一台pH计27

1.3 电位滴定法27

1.3.1 基本原理27

1.3.2 电位滴定装置28

1.3.3 滴定终点的确定方法29

1.3.4 自动电位滴定法31

思考与练习1.333

1.3.5 电位滴定法的特点和应用33

阅读材料 科学家能斯特34

1.4 实验35

1.4.1 电位法测量水溶液的pH35

1.4.2 氟离子选择性电极测定饮用水中的氟37

1.4.3 铜离子选择性电极法测定还原糖的含量39

1.4.4 重铬酸钾法电位滴定硫酸亚铁铵溶液41

1.4.5 自动电位滴定法测定I-和Cl-的含量42

本章主要符号的意义及单位44

本章要点44

理论知识部分44

参考文献45

操作技能部分45

2．库仑分析法47

2.1 基本原理47

2.1.1 法拉第电解定律47

2.1.2 影响电流效率的因素及消除方法48

思考与练习2.149

阅读材料 科学家法拉第49

2.2 恒电流库仑分析法50

2.2.1 方法原理50

2.2.2 库仑滴定装置50

2.2.3 电生滴定剂的产生方式51

2.2.4 终点指示方法51

2.2.5 库仑滴定的误差来源53

2.2.6 库仑滴定法的特点和应用54

思考与练习2.255

阅读材料 氢氧燃料电池55

2.3 恒电位库仑分析法56

2.3.1 方法原理和装置56

2.3.2 电量的测量56

2.3.3 分析操作57

2.3.4 恒电位库仑分析法的特点和应用57

阅读材料 超微修饰电极57

2.4 动态库仑分析法58

2.4.1 方法原理58

2.4.2 微库仑仪的基本组成部件59

2.4.3 应用60

思考与练习2.460

阅读材料 海洋电池60

2.5 实验60

2.5.1 库仑滴定法测定硫代硫酸钠的浓度60

2.5.2 库仑滴定测定8-羟基喹啉的浓度62

本章主要符号的意义及单位63

本章要点63

理论知识部分63

操作技能部分63

参考文献64

3.1.2 紫外-可见分光光度法的特点65

3.1.1 紫外-可见分光光度法分类65

3．紫外-可见分光光度法65

3.1 概述65

思考与练习3.166

3.2 基本原理66

3.2.1 光的基本特性66

3.2.2 物质对光的选择性吸收67

3.2.3 吸收定律69

思考与练习3.272

阅读材料 为科学家擦亮双眼的光谱仪发明者——本生和基尔霍夫73

3.3 紫外-可见分光光度计73

3.3.1 仪器的基本组成部件73

3.3.2 紫外-可见分光光度计的类型及特点76

3.3.3 常用紫外-可见分光光度计的使用78

3.3.4 分光光度计的检验与维护保养80

思考与练习3.382

阅读材料 光度分析装置和仪器的新技术83

3.4 可见分光光度法83

3.4.1 显色反应和显色剂83

3.4.2 显色条件的选择86

3.4.3 测量条件的选择89

3.4.4 定量方法91

3.4.5 分析误差95

3.4.6 应用96

思考与练习3.498

阅读材料 光度分析中的导数技术100

3.5 目视比色法100

3.5.1 方法原理100

3.5.2 测定方法100

3.5.3 目视比色法的特点101

思考与练习3.5101

阅读材料 目视比色分析法的发展101

3.6 紫外分光光度法102

3.6.1 概述102

3.6.2 方法原理102

3.6.3 常见有机化合物紫外吸收光谱106

3.6.4 紫外吸收光谱的应用107

思考与练习3.6109

阅读材料 伍德沃德与“伍氏规则”110

3.7 实验111

3.7.1 721型分光光度计的调校111

3.7.2 邻二氮菲分光光度法测定微量铁112

3.7.3 分光光度法测定铬和钴的混合物115

.3.7.4 目视比色法测定水中的铬117

3.7.5 邻苯二甲酸二丁酯色度的测定118

3.7.6 有机化合物紫外吸收曲线的测绘和应用119

3.7.7 紫外分光光度法测定蒽醌含量120

3.7.8 分光光度法同时测定维生素C和维生素E122

本章主要符号的意义及单位123

本章要点123

理论知识部分123

操作技能部分124

参考文献124

4．红外吸收光谱法125

4.1 基本原理125

4.1.1 概述125

4.1.2 产生红外吸收光谱的原因127

4.1.3 红外吸收光谱与分子结构关系的基本概念129

4.1.4 常见官能团的特征吸收频率135

思考与练习4.1137

阅读材料 一种检查肉质的新方法——红外光谱法138

4.2 红外光谱仪138

4.2.1 色散型红外光谱仪138

4.2.2 傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）141

4.2.3 常见红外光谱仪的使用及日常维护143

思考与练习4.2145

阅读材料 现代近红外光谱分析技术简介145

4.3 实验技术146

4.3.1 红外试样的制备146

4.3.2 载体材料的选择149

4.3.3 红外光谱分析技术149

思考与练习4.3150

4.4 红外光谱法的应用151

4.4.1 定性分析151

阅读材料 生物反应过程培养液成分在线检测技术之一——红外光谱法151

4.4.2 定量分析155

思考与练习4.4157

阅读材料 近红外光谱——一种生物医学研究的有效方法158

4.5 拉曼光谱简介158

4.5.1 方法原理158

4.5.2 测量仪器161

4.5.3 应用概况162

思考与练习4.5162

4.6.1 苯甲酸的红外吸收光谱测定（压片法）163

阅读材料 黄昆和他的拉曼光谱学163

4.6 实验163

4.6.2 二甲苯的红外吸收光谱谱图比较164

4.6.3 高反射粉末样品漫反射光谱的测定166

4.6.4 正丁醇-环己烷溶液中正丁醇含量的测定167

本章主要符号的意义及单位168

本章要点168

理论知识部分168

操作技能部分169

参考文献169

5.1.3 原子吸收光谱法的特点和应用范围170

5.1.2 原子吸收光谱分析过程170

5.1 概述170

5.1.1 原子吸收光谱的发现与发展170

5．原子吸收光谱法170

思考与练习5.1171

5.2 基本原理171

5.2.1 共振线和吸收线171

5.2.2 谱线轮廓与谱线变宽172

5.2.3 原子蒸气中基态与激发态原子的分配173

5.2.4 原子吸收值与待测元素浓度的定量关系173

思考与练习5.2175

阅读材料 化学家的通式“C4H4”175

5.3.1 原子吸收分光光度计的主要部件176

5.3 原子吸收分光光度计176

5.3.2 原子吸收分光光度计的类型和主要性能182

5.3.3 原子吸收分光光度计的使用和维护保养184

思考与练习5.3188

阅读材料 石墨原子化新技术189

5.4 原子吸收光谱分析实验技术189

5.4.1 试样的制备189

5.4.2 标准样品溶液的配制191

5.4.3 测定条件的选择191

5.4.4 干扰及其消除技术194

5.4.5 定量方法198

5.4.6 灵敏度、检出限和回收率200

思考与练习5.4202

阅读材料 色谱-原子吸收联用技术204

5.5 原子荧光光谱简介204

5.5.1 基本原理204

5.5.2 原子荧光分析的仪器装置207

5.5.3 原子荧光定量方法210

5.5.4 原子荧光光谱法的应用210

思考与练习5.5211

阅读材料 以ICP作为原子化器的原子荧光光谱仪211

5.6 实验211

5.6.1 火焰原子吸收法最佳实验条件的选择211

5.6.2 工作曲线法测定自来水中镁214

5.6.3 火焰原子吸收法测定钙时磷酸根的干扰及其消除216

5.6.4 原子吸收法测水中铜217

5.6.5 原子吸收法测定人发中锌含量218

5.6.6 石墨炉原子吸收光谱法测定血清中的铬220

5.6.7 冷原子荧光法测定废水中痕量汞221

本章主要符号的意义及单位222

本章要点223

理论知识部分223

操作技能部分223

参考文献223

6.1 方法原理225

6.1.1 色谱法概述225

6．气相色谱分析法225

6.1.2 色谱流出曲线常用术语227

6.1.3 色谱分离原理230

思考与练习6.1231

阅读材料 气相色谱——马丁与辛格（Martin Synage）232

6.2 气相色谱仪232

6.2.1 概述232

6.2.2 气路系统233

6.2.3 进样系统237

6.2.4 分离系统239

6.2.5 检测系统241

6.2.6 数据处理系统和温度控制系统252

6.2.7 常见气相色谱仪的使用254

思考与练习6.2256

阅读材料 微型气相色谱的特点及应用257

6.3 气相色谱基本理论258

6.3.1 塔板理论258

6.3.2 速率理论259

思考与练习6.3261

阅读材料 水中的重金属元素261

6.4 实验技术262

6.4.1 色谱柱的总分离效能指标——分离度262

6.4.2 分离操作条件的选择262

6.4.3 气相色谱定性分析271

6.4.4 气相色谱定量分析273

思考与练习6.4279

阅读材料 气相色谱专家系统280

6.5 气相色谱法的应用实例281

6.5.1 石油化工产品的GC分析281

6.5.2 高分子材料的GC分析282

6.5.3 药物的GC分析282

6.5.4 食品的GC分析282

6.5.5 香料与精油的GC分析283

6.5.6 农药的GC分析283

6.5.7 GC在环境监测中的应用283

6.6.1 气相色谱气路连接、安装和检漏284

6.6 实验284

6.6.2 气相色谱填充柱的制备286

6.6.3 载气流速及柱温变化对分离度的影响288

6.6.4 丁醇异构体混合物的GC分析——归一化法定量289

6.6.5 利用气-固色谱法分析O2、N2、CO及CH4混合气体290

6.6.6 甲苯的气相色谱分析——内标法定量292

6.6.7 乙醇中水分的测定——外标法定量294

6.6.8 丙酮中微量水分的测定——标准加入法定量295

6.6.9 程序升温毛细管柱色谱法分析白酒主要成分296

本章主要符号的意义及单位299

本章要点299

理论知识部分299

参考文献300

操作技能部分300

7．高效液相色谱法302

7.1 高效液相色谱的主要类型及选择303

7.1.1 液-固吸附色谱303

7.1.2 液-液分配色谱305

7.1.3 键合相色谱法306

7.1.4 凝胶色谱法310

思考与练习7.1311

阅读材料 农药残留物的检验311

7.2 高效液相色谱仪311

7.2.1 仪器工作流程312

7.2.2 仪器基本结构312

7.2.3 常用高效液相色谱仪的使用及日常维护322

思考与练习7.2325

阅读材料 药物分析技术简介325

7.3 高效液相色谱基本理论与实验技术326

7.3.1 速率理论326

7.3.2 实验技术327

7.3.3 高效液相色谱分析方法建立的一般步骤331

7.3.4 定性与定量方法334

思考与练习7.3335

阅读材料 高效液相色谱专家系统336

7.4 实验337

7.4.1 混合维生素E的正相HPLC分析条件的选择337

7.4.2 维生素E胶丸中α-VE的定量测定339

7.4.3 果汁（苹果汁）中有机酸的分析341

本章主要符号的意义及单位343

本章要点343

理论知识部分343

操作技能部分344

参考文献344

8．离子色谱法345

8.1 基本原理345

8.1.1 离子交换剂及分离原理345

8.1.2 离子色谱法的分类及应用348

思考与练习8.1356

阅读材料 单柱离子排斥——阳离子交换色谱法测定酸雨组分357

8.2 离子色谱仪357

8.2.1 基本构造357

8.2.2 常见离子色谱仪的使用及日常维护362

思考与练习8.2364

阅读材料 离子色谱法在食品无机离子分析中的最新应用364

8.3 实验技术365

8.3.1 溶剂和样品的预处理技术365

8.3.2 分离方式和检测方式的选择365

8.3.3 色谱参数的优化367

思考与练习8.3368

阅读材料 离子色谱固定相的发展368

8.3.4 离子色谱定性，定量方法368

8.4 实验369

8.4.1 自来水中阴离子的分析（非抑制型电导检测）369

8.4.2 啤酒中一价阳离子的定量分析372

本章主要符号的意义及单位374

本章要点374

理论知识部分374

操作技能部分374

参考文献374

9.1 原子发射光谱法376

9.1.1 基本原理376

9．其他仪器分析法简介376

9.1.2 发射光谱分析仪器380

9.1.3 实验技术382

思考与练习9.1383

9.2 毛细管电泳法383

9.2.1 基础知识383

9.2.2 毛细管电泳仪基本结构385

9.2.3 实验技术386

思考与练习9.2387

阅读材料 毛细管电泳在生命科学中的应用387

9.3 质谱法388

9.3.1 基本原理 .388

9.3.2 质谱计390

9.3.3 离子的主要类型392

9.3.4 谱图解析394

思考与练习9.3395

阅读材料 质谱之祖——阿斯顿395

9.4 核磁共振波谱法396

9.4.1 基本原理396

9.4.2 核磁共振波谱仪403

9.4.3 实验技术405

思考与练习9.4406

阅读材料 核磁共振技术的创立与发展406

9.5.1 ICP发射光谱法测定饮用水中总硅407

9.5 实验407

9.5.2 单纯化合物1H-NMR的结构鉴定408

本章主要符号的意义及单位409

本章要点410

理论知识部分410

操作技能部分410

参考文献410

10．仪器联用技术简介412

10.1 气相色谱-质谱联用412

10.1.1 气相色谱-质谱联用系统412

10.1.2 气相色谱-质谱联用的接口413

10.1.3 实验技术414

思考与练习10.1415

10.1.4 气相色谱-质谱联用技术的应用415

阅读材料 兴奋剂416

10.2 液相色谱-质谱联用416

10.2.1 液相色谱-质谱联用（LC-MS）要解决的重要问题416

10.2.2 液相色谱-质谱联用的接口417

10.2.3 液相色谱-质谱联用技术的应用418

思考与练习10.2418

阅读材料 探索生命的奥秘418

10.3 气相色谱-傅立叶变换红外光谱联用418

10.3.1 气相色谱-傅立叶变换红外光谱联用系统419

10.3.2 气相色谱-傅立叶变换红外光谱联用的接口419

阅读材料 中药质量控制技术420

本章要点420

思考与练习10.3420

10.3.3 气相色谱-傅立叶变换红外光谱联用的应用420

参考文献421

附录422

附录1 标准电极电位表（18～25℃）422

附录2 某些氧化-还原电对的条件电位424

附录3 常见有机化合物的特征红外吸收425

附录4 有机化合物中基团的拉曼光谱特征频率和强度433

附录5 部分有机化合物在TCD上的校正因子434

附录6 部分有机化合物在FID上的校正因子437

附录7 一些重要的物理常数438

附录8 常见仪器分析术语汉英对照438