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第1章 实验室一般知识1

1.1 仪器分析实验基本要求1

1.2 分析试样的准备及处理1

第2章 原子发射光谱法6

2.1 原子发射光谱法的基本原理6

2.1.1 原子发射光谱的产生6

2.1.2 谱线强度6

2.1.3 谱线的自吸和自蚀7

2.2 原子发射光谱分析的方法8

2.2.1 定性及半定量分析方法8

2.2.2 定量分析方法8

2.3 原子发射光谱仪8

2.3.1 光源系统9

2.3.2 原子发射光谱法分析的特点10

2.4 原子发射光谱的干扰及消除10

实验2-1 电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中多种微量元素10

实验2-2 电感耦合等离子体发射光谱法测定水样中的微量元素铜、铁、锌14

实验2-3 电感耦合等离子体发射光谱法测定锌锭中铅的含量15

附录2-1 SPS8000等离子体发射光谱仪软件操作说明16

第3章 原子吸收光谱法与原子荧光光谱法19

3.1 原子吸收光谱法的基本原理19

3.1.1 原子吸收光谱的产生19

3.1.2 原子吸收谱线的轮廓19

3.1.3 原子吸收光谱的测量20

3.1.4 锐线光源21

3.1.5 原子吸收光谱法的特点21

3.2 原子吸收分光光度计23

3.2.1 仪器工作原理23

3.2.2 仪器基本结构23

3.2.3 干扰效应及其抑制26

3.3 原子荧光光谱法28

3.3.1 原子荧光光谱法的基本原理28

3.3.2 原子荧光分光光度计29

实验3-1 原子吸收光谱分析最佳实验条件的选择及水样中铜浓度的测定30

实验3-2 原子吸收光谱法测定自来水中的钙、镁含量35

实验3-3 原子吸收光谱法测定人发中的铜、锌、钙含量37

实验3-4 石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的镉含量40

实验3-5 氢化物发生原子荧光法测定水样中痕量砷43

附录3-1 AA-6300C型原子吸收分光光度计火焰光度法部分操作说明45

附录3-2 AA-6300C型原子吸收分光光度计石墨炉部分操作说明46

附录3-3 AFS-230E型原子荧光光度计操作说明47

第4章 紫外-可见吸收光谱法49

4.1 紫外-可见吸收光谱法的基本原理49

4.2 紫外-可见分光光度计50

4.2.1 紫外-可见分光光度计的结构50

4.2.2 紫外-可见分光光度计的分类51

4.2.3 紫外-可见分光光度法的应用53

实验4-1 紫外-可见分光光度法测定苯酚含量54

实验4-2 双波长消去法测定复方制剂安痛定中安替比林的含量56

实验4-3 流动注射分光光度法测定水中的钙含量59

附录4-1 UV-2450型紫外分光光度计操作说明62

第5章 分子荧光光谱法与化学发光分析法65

5.1 分子荧光光谱法65

5.1.1 分子荧光光谱法的基本原理65

5.1.2 荧光与分子结构的关系66

5.1.3 影响荧光强度的环境因素67

5.1.4 荧光光谱仪68

5.2 化学发光分析法69

5.2.1 化学发光分析法的基本原理69

5.2.2 化学发光反应的主要类型70

5.2.3 常见的化学发光试剂70

5.2.4 化学发光分析的测量仪器71

实验5-1 分子荧光光谱法测定维生素B2的含量72

实验5-2 分子荧光光谱法测定水杨酸和乙酰水杨酸74

实验5-3 流动注射化学发光分析法测定水样中的铬76

附录5-1 RF-530lPC荧光分光光度计操作说明79

附录5-2 IFFM流动注射化学发光分析系统操作说明82

第6章 红外光谱法83

6.1 红外光谱法的基本原理83

6.2 红外光谱仪84

6.2.1 色散型红外光谱仪84

6.2.2 傅里叶变换红外光谱仪84

6.3 红外光谱样品制备方法85

实验6-1 苯甲酸红外光谱的测定——KBr压片法制样86

实验6-2 丙酮红外光谱的测定——液膜法制样88

实验6-3 红外漫反射法测定抗坏血酸90

附录6-1 IR Affinity-1红外光谱仪操作说明91

第7章 气相色谱法93

7.1 气相色谱法的基本原理93

7.2 气相色谱仪93

7.2.1 载气系统93

7.2.2 进样系统94

7.2.3 分离系统94

7.2.4 检测系统95

7.2.5 数据处理系统96

实验7-1 气相色谱归一化法测定混合物中苯、甲苯和乙苯的含量96

实验7-2 气相色谱法测定药品中吡啶残留量99

实验7-3 气相色谱外标法测定白酒中的甲醇含量101

附录7-1 6890N气相色谱仪操作说明103

第8章 液相色谱法108

8.1 液相色谱法的基本原理108

8.1.1 高效液相色谱法与经典液相色谱法比较108

8.1.2 高效液相色谱法与气相色谱法比较108

8.1.3 液相色谱法的分类109

8.2 高效液相色谱仪110

8.3 高效液相色谱的应用111

8.3.1 高效液相色谱定性方法111

8.3.2 定量分析112

实验8-1 高效液相色谱法分析水样中的酚类化合物112

实验8-2 高效液相色谱法测定饮料中咖啡因的含量115

附录8-1 1100液相色谱仪操作说明117

附录8-2 Chemstation色谱工作站数据处理过程120

第9章 毛细管电泳法与离子色谱法122

9.1 毛细管电泳法122

9.1.1 毛细管电泳法的基本原理122

9.1.2 毛细管电泳的主要分离模式122

9.1.3 高效毛细管电泳仪123

9.2 离子色谱法123

9.2.1 离子色谱法的基本原理123

9.2.2 离子色谱法的分类124

9.2.3 离子色谱仪125

9.2.4 离子色谱法的应用125

实验9-1 毛细管电泳法测定阿司匹林中的水杨酸126

实验9-2 离子色谱法测定水中F-、Cl-、NO- 3、NO- 2、SO2- 4129

附录9-1 CAPEL-105型毛细管电泳仪介绍131

附录9-2 ICS-2000离子色谱仪操作说明133

第10章 电化学分析法135

10.1 电化学分析法的基本原理135

10.2 电化学分析装置135

10.3 电化学分析方法的分类136

实验10-1 离子选择性电极法测定水中的氟离子137

实验10-2 乙酸的电位滴定和酸常数的测定139

实验10-3 循环伏安法测亚铁氰化钾142

附录10-1 pHS-3C型酸度计操作说明143

附录10-2 ZD-3A型自动电位滴定仪操作说明144

附录10-3 LK98BⅡ电化学分析系统简介147

第11章 热重分析法与差热分析法148

11.1 热分析方法的分类148

11.2 热重分析149

11.2.1 热重分析的概念和原理149

11.2.2 热重分析的分类149

11.2.3 热重分析仪150

11.2.4 热重分析实验的影响因素150

11.2.5 热重分析样品的制备150

11.3 差热分析151

11.3.1 差热分析的概念和原理151

11.3.2 差热曲线151

11.3.3 差热分析仪152

11.3.4 影响差热分析的主要因素152

11.4 示差扫描量热分析153

11.4.1 示差扫描量热法的概念和原理153

11.4.2 示差扫描量热曲线154

11.4.3 示差扫描热分析仪的分类154

11.4.4 基线校正154

实验11-1 综合热分析实验154

附录11-1 JCR-1热分析仪操作说明156

第12章 核磁共振波谱法159

12.1 核磁共振波谱法的基本原理159

12.1.1 磁性核和非磁性核159

12.1.2 静磁场160

12.1.3 射频场160

12.1.4 标准零点160

12.2 核磁共振波谱仪160

12.2.1 分类160

12.2.2 结构161

12.3 核磁共振波谱的几个概念161

12.3.1 化学位移161

12.3.2 磁各向异性效应161

12.3.3 影响化学位移的因素161

12.3.4 自旋裂分162

12.3.5 弛豫过程163

12.3.6 溶剂的选择164

12.3.7 积分面积164

12.4 核磁共振波谱的应用164

实验12-1 某一有机化合物的核磁共振氢谱的测定164

实验12-2 用1H-NMR鉴定汽油中典型的氢质子166

实验12-3 用1H-NMR定量测定乙酰乙酸乙酯互变异构体167

附录12-1 核磁共振波谱仪简介170

第13章 质谱法172

13.1 质谱法的概念、原理及其特点172

13.2 质谱仪的结构172

13.2.1 真空系统172

13.2.2 离子源172

13.2.3 质量分析器175

13.2.4 离子检测器177

13.2.5 进样系统178

13.3 质谱仪的分类179

13.4 质谱仪的性能指标179

13.4.1 质量测定范围179

13.4.2 分辨率180

13.5 分子质谱的离子类型180

13.5.1 分子离子180

13.5.2 同位素离子181

13.5.3 碎片离子181

13.5.4 重排离子182

13.5.5 亚稳离子182

13.5.6 多电荷离子182

13.6 质谱的表示方法183

13.6.1 质谱图183

13.6.2 质谱表183

13.7 质谱定性分析183

13.7.1 相对分子质量确定183

13.7.2 化学式的确定183

1 3.7.3 结构鉴定184

13.8 波谱综合解析184

实验13-1 质谱分析未知有机化合物的结构185

实验13-2 GC-MS检测邻二甲苯中的杂质苯和乙苯186

实验13-3 GC-MS测定空气中的有机污染物189

实验13-4 HPLC-MS测定人体血浆中的扑热息痛含量191

附录13-1 6890/5975气相色谱-质谱联用仪操作说明193

第14章 X射线衍射分析法195

14.1 X射线衍射的基本原理195

14.2 X射线管的结构196

14.3 X射线谱196

14.3.1 连续X射线197

14.3.2 特征X射线197

14.4 X射线与物质相互作用197

14.4.1 散射197

14.4.2 物质对X射线的吸收的光电效应和俄歇效应198

14.5 获得晶体衍射花样的三种基本方法198

14.5.1 劳埃法198

14.5.2 旋转单晶法198

14.5.3 粉末法198

14.6 X射线衍射分析的应用198

14.6.1 物相分析199

14.6.2 物相定量分析199

14.6.3 晶胞参数的精确测定199

14.6.4 晶粒尺寸和点阵畸变的测定200

14.6.5 介孔材料和长周期材料的低角度区衍射200

14.6.6 薄膜的物相鉴定及取向测定201

14.6.7 薄膜的反射率、厚度、密度及界面粗糙度测定201

实验14-1 X射线粉末衍射法测定未知晶体结构201

实验14-2 X射线荧光光谱法——定性分析203

实验14-3 X射线衍射光谱法——多晶体物相分析204

附录14-1 X射线衍射仪操作说明206

第15章 综合实验209

实验15-1 火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的微量铜、铅、锌209

实验15-2 蛋白质浓度的紫外测定212

实验15-3 电泳法测定DNA的纯度、含量与相对分子质量213

实验15-4 应用红外光谱法及碳硫分析法鉴别聚砜类材料216

实验15-5 中药山柰挥发油中结晶物质的结构鉴定218

附录15-1 LecoCS844碳硫分析仪操作说明221

第16章 附录223

附录16-1 原子吸收光谱分析元素的分析线223

附录16-2 原子吸收光谱分析中常用的保护剂和释放剂228

附录16-3 一些元素的氢化物参数表（25℃）228

附录16-4 红外光谱的特征吸收峰228

参考文献234