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第1章 透射电子显微镜的基本结构和操作1

1.1 电磁透镜的基本原理1

1.2 透镜的像差2

1.2.1 球差2

1.2.2 色差3

1.2.3 像散3

1.2.4 衍射差4

1.3 显微镜的分辨率4

1.3.1 显微镜的极限分辨率4

1.3.2 实际分辨率5

1.4 透射电镜的基本结构5

1.4.1 照明系统5

1.4.2 成像系统7

1.4.3 试样台7

1.4.4 照相记录系统8

1.5 透射电镜的主要工作模式8

1.5.1 放大成像模式8

1.5.2 电子衍射模式9

1.5.3 明场像和暗场像10

1.5.4 点阵像（晶格像）10

1.6 实验内容12

1.7 透射电镜的各功能键以及合轴调整技巧12

1.7.1 JEOL JEM-2010透射电镜主要功能钮简介12

1.7.2 JEOL JEM-2010透射电镜的合轴调整13

1.7.3 Tecnai G2 F-20或F-30透射电镜主要功能钮简介16

1.7.4 Tecnai G2 F-20或F-30透射电镜的合轴调整16

练习题18

参考文献18

第2章 透射电镜放大像的观察与记录19

2.1 透射电子显微像的衬度19

2.1.1 衬度的概念19

2.1.2 复型试样和非晶试样的放大像观察与记录19

2.1.3 晶体试样衍衬像的观察与记录20

2.1.4 晶体缺陷衍衬像简介28

2.2 TEM的高分辨像观察与记录32

2.2.1 晶格像的原理33

2.2.2 晶格像的观察34

2.3 TEM高分辨像的傅里叶变换36

2.3.1 傅里叶变换简介36

2.3.2 TEM高分辨像的傅里叶变换37

2.3.3 环形滤波工具在傅里叶变换中的应用38

2.3.4 孪生滤波在傅里叶变换中的作用38

2.4 薄膜试样厚度的测定39

2.4.1 消光轮廓法39

2.4.2 迹线法40

2.4.3 污染斑点法41

练习题42

参考文献43

第3章 扫描电镜的基本原理与实验方法44

3.1 扫描电镜工作原理44

3.1.1 扫描电镜的基本结构44

3.1.2 扫描电镜的工作原理46

3.2 扫描电镜工作条件的选择47

3.2.1 影响SEM成像品质的主要参数47

3.2.2 入射电子束尺寸和束流48

3.2.3 加速电压50

3.2.4 放大倍率51

3.2.5 工作距离与物镜光阑的选择52

3.3 扫描电镜的图像观察55

3.3.1 扫描电镜的成像方式55

3.3.2 SEM像的衬度来源55

3.3.3 背散射电子像57

3.3.4 二次电子像60

3.4 扫描电镜的基本操作63

3.4.1 SEM仪器的启动63

3.4.2 电子光学系统的合轴调整63

3.4.3 试样交换64

3.4.4 扫描电镜的图像观察与记录64

3.4.5 中断使用及关机66

练习题67

参考文献67

第4章 扫描透射电镜的原理及应用69

4.1 STEM的基本原理69

4.2 STEM像的形成原理70

4.2.1 STEM的成像方式71

4.2.2 STEM像的放大倍数72

4.3 STEM像的分辨率72

4.4 STEM像的衬度73

4.4.1 STEM和TEM像的比较73

4.4.2 STEM的质量厚度衬度像74

4.4.3 STEM的衍射衬度像75

4.4.4 STEM的Z衬度像76

4.5 STEM的衍射76

4.5.1 扫描透射衍射77

4.5.2 衍射的相机常数78

4.5.3 锥形扫描衍射78

4.6 会聚角和接收角的控制79

4.6.1 探测器接收角βs的控制79

4.6.2 STEM入射束会聚角2αs的控制80

4.6.3 入射束会聚角αs和探测器接收角βs的测定80

4.7 STEM像的观察与记录81

4.7.1 薄试样的STEM明场像81

4.7.2 薄试样的STEM暗场像81

4.7.3 STEM的高角环形暗场像82

4.8 STEM的X射线能谱分析84

4.8.1 STEM的X射线能谱采集84

4.8.2 STEM的EDS分析操作85

练习题85

参考文献86

第5章 TEM的选区电子衍射法87

5.1 基本原理87

5.2 适用的试样88

5.3 仪器准备89

5.3.1 实验所需仪器设备89

5.3.2 透射电镜的工作条件89

5.4 电子衍射花样的获得89

5.4.1 操作步骤89

5.4.2 确认并记录衍射花样91

5.5 做好选区电子衍射分析的关键92

5.5.1 电子光学系统的最佳匹配92

5.5.2 衍射花样与试样选区的对应性92

练习题94

参考文献95

第6章 多晶试样衍射花样的分析和相机常数测定96

6.1 多晶试样的电子衍射花样96

6.2 多晶衍射花样的指数标定97

6.2.1 已知试样的多晶衍射花样分析步骤97

6.2.2 未知晶体试样衍射花样的分析97

6.2.3 立方晶系衍射花样的指数标定98

6.3 测量精度的影响99

6.4 电子衍射相机常数的测定100

6.4.1 参考物质100

6.4.2 实验步骤101

6.5 不确定度分析102

练习题103

参考文献104

第7章 单晶斑点衍射花样及其分析105

7.1 原理105

7.2 获得试样的三维倒易空间信息106

7.2.1 试样倾转法106

7.2.2 多体法107

7.3 适用的试样108

7.4 实验步骤108

7.4.1 获取单晶衍射花样108

7.4.2 操作提示109

7.4.3 已知试样结构的衍射花样指数标定109

7.4.4 未知试样晶体结构的分析111

7.5 不确定度分析112

练习题112

参考文献114

第8章 菊池花样的分析与应用116

8.1 菊池花样的特征116

8.2 菊池线的指数标定118

8.3 晶体的倾转119

8.3.1 晶体取向的倾转方法119

8.3.2 双束条件的获得和偏离矢量s的测定120

8.4 晶体方位的精确测定120

8.5 测定衍射相机常数122

练习题122

参考文献123

第9章 晶体学分析124

9.1 晶体投影和极图124

9.1.1 晶体投影原理124

9.1.2 标准极图的获得127

9.1.3 极射赤面投影的操作方法127

9.2 像转角的测定128

9.2.1 标准样品128

9.2.2 实验测定方法129

9.3 晶体方向的测定129

9.3.1 前言129

9.3.2 试样要求130

9.3.3 TEM的工作条件130

9.3.4 实验方法130

9.3.5 实验数据的分析处理131

9.3.6 晶体学指数的转换133

9.3.7 测定结果的不确定度134

9.4 晶体取向关系分析134

9.4.1 取向关系及其表征方法134

9.4.2 电子衍射花样的获得134

9.4.3 取向关系分析134

9.4.4 分析的不确定度136

9.5 晶体缺陷分析136

9.5.1 位错线方向和伯格斯矢量的测定136

9.5.2 层错性质的判断138

9.5.3 特征平面的分析（惯态面的测定）140

练习题142

参考文献143

第10章 会聚束电子衍射144

10.1 会聚束电子衍射的实验方法144

10.1.1 原理144

10.1.2 会聚束衍射花样的特征144

10.1.3 用TEM／STEM获得CBED衍射花样的方法146

10.1.4 大角会聚束衍射（LACBED）实验技术149

10.2 入射束孔径角2αi的测定150

10.2.1 入射束孔径角与衍射束布拉格角的关系150

10.2.2 半孔径角αi的测定方法151

10.3 HOLZ线的指数标定152

10.4 点阵常数的测定154

10.4.1 几何原理154

10.4.2 实验测定方法154

10.5 位错伯格斯矢量的CBED测定155

10.5.1 原理155

10.5.2 试验方法156

10.5.3 分析计算157

10.6 薄晶体试样厚度和消光距离的会聚束衍射测定158

10.6.1 原理158

10.6.2 实验方法与步骤160

10.6.3 实验报告格式示例162

练习题162

参考文献163

第11章 晶体点群的会聚束衍射测定164

11.1 晶体的对称性164

11.1.1 点对称操作164

11.1.2 点群165

11.2 衍射群166

11.2.1 相关术语166

11.2.2 衍射群的对称性166

11.2.3 衍射群和晶体点群的关系168

11.2.4 衍射群的图像表示168

11.3 点群的CBED测定方法171

11.3.1 会聚束衍射花样的获得171

11.3.2 晶体点群的确定173

练习题176

参考文献176

第12章 电子背散射衍射分析与取向成像方法177

12.1 引言177

12.2 EBSD分析的基本原理177

12.3 仪器设备179

12.3.1 主要装置179

12.3.2 EBSD分析的分辨率180

12.3.3 透射菊池衍射技术180

12.4 实验条件的选择180

12.5 适用的试样182

12.6 EBSD的数据采集183

12.6.1 菊池花样的指数自动标定183

12.6.2 物相鉴别184

12.6.3 取向成像图185

12.6.4 晶粒尺寸和晶界表征185

12.6.5 织构（texture）187

12.7 实验操作步骤190

12.8 EBSD测定的不确定度192

12.8.1 影响不确定度的因素192

12.8.2 绝对取向的不确定度192

12.8.3 相对取向的测定193

12.9 分析结果报告193

练习题193

参考文献193

第13章 X射线能谱微区化学分析的基本原理及定性分析195

13.1 X射线的发射与特征195

13.1.1 特征X射线的发射195

13.1.2 荧光产额ωk196

13.1.3 特征X射线的发射强度196

13.1.4 连续谱X射线或韧致辐射197

13.1.5 X射线谱峰的峰背比198

13.2 X射线在试样中的吸收和荧光效应199

13.2.1 X射线与试样的相互作用199

13.2.2 质量衰减系数199

13.2.3 X射线分析的空间分辨率201

13.3 X射线的检测203

13.3.1 波谱法203

13.3.2 能谱法204

13.4 能谱分析的设备及实验条件211

13.4.1 仪器准备211

13.4.2 实验参数的选择212

13.5 定性分析214

13.5.1 定性分析的任务214

13.5.2 采集能谱214

13.5.3 EDS谱主要峰的鉴别214

13.5.4 重叠峰218

13.5.5 弱小峰的识别218

13.5.6 剔除硅逃逸峰219

13.5.7 和峰219

13.5.8 杂散辐射221

13.6 元素的线分布和面分布图221

练习题223

参考文献223

第14章 块状试样的X射线能谱定量分析225

14.1 定量分析原理225

14.2 标样的选择与使用226

14.3 定量分析的实验条件227

14.3.1 试样准备227

14.3.2 扫描电镜的工作状态228

14.3.3 能谱仪229

14.3.4 采集能谱的计数时间229

14.4 实验测定X射线的强度比230

14.4.1 采集试样和标样的X射线能谱230

14.4.2 鉴别谱峰231

14.4.3 扣除背底231

14.4.4 重叠峰的剥离233

14.4.5 强度比（k比值）的获得234

14.5 基体校正234

14.5.1 原子序数校正因子Z235

14.5.2 吸收校正因子A236

14.5.3 特征荧光校正因子F238

14.5.4 试样成分的计算238

14.6 无标样分析法238

14.6.1 特征X射线强度的计算239

14.6.2 配置标样的无标样方法239

14.7 分析举例240

14.8 分析的不确定度240

练习题242

参考文献242

第15章 薄试样的X射线能谱分析243

15.1 分析原理243

15.1.1 薄膜的特征X射线强度243

15.1.2 比例法244

15.1.3 薄标样分析ζ因子法245

15.1.4 无标样分析法245

15.2 薄膜分析的判据246

15.3 吸收与荧光校正247

15.3.1 吸收校正247

15.3.2 荧光校正249

15.4 分析的统计误差250

15.5 KAB因子的测定250

15.5.1 标样的选择250

15.5.2 实验测定KAB因子251

15.6 薄试样能谱分析的空间分辨率252

15.7 薄试样X射线能谱分析的灵敏度254

15.8 薄试样X射线能谱分析的实验技术255

15.8.1 仪器设备255

15.8.2 试样台255

15.8.3 试样255

15.8.4 实验条件的选择256

15.8.5 X射线能谱的采集方式259

15.8.6 实验步骤262

15.9 X射线能谱的定性分析264

15.10 X射线能谱的定量分析266

15.10.1 定量分析的基本步骤266

15.10.2 扣除背底267

15.10.3 重叠峰剥离267

15.10.4 计算特征峰强度268

15.10.5 确定比例因子KAB268

15.10.6 初步计算试样化学成分268

15.10.7 薄膜条件的判定269

15.10.8 吸收校正和荧光校正270

15.10.9 不确定度评估271

练习题272

参考文献272

第16章 电镜试样的制备274

16.1 透射电镜试样的制备方法274

16.1.1 自支撑试样的制备274

16.1.2 复型试样的制备276

16.1.3 薄膜试样的制备278

16.1.4 超薄切片试样的制备283

16.1.5 聚焦离子束（FIB）试样的制备283

16.1.6 解理法制备试样284

16.2 扫描电镜试样的制备方法285

16.3 制样操作的注意事项286

练习题287

参考文献287

附录1 电子的波长表288

附录2 几种电子枪的参数289

附录3 原子对电子的散射因子290

附录4 立方晶系的指数平方根比293

附录5 晶体的晶面间距公式295

附录6 BCC、FCC和HCP结构的单晶体斑点衍射花样296

附录7 晶体的晶面夹角及晶向夹角公式306

附录8 BCC、FCC和HCP单晶体的菊池图307

A.8.1 FCC晶体的菊池图307

A.8.2 BCC晶体的菊池图311

A.8.3 HCP晶体的菊池图315

附录9 标准极图318

附录10 晶体的指数变换公式322

附录11 元素的特征X射线能量及吸收边能量表323

索引326