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第1章 化学合成实验的一般知识1

1.1 实验室规则1

1.2 实验室安全、事故的预防和处理2

1.2.1 实验室的安全守则2

1.2.2 实验室事故的预防2

1.2.3 已发生事故的处理4

1.3 有机实验常用玻璃仪器5

1.3.1 常用的玻璃仪器5

1.3.2 玻璃仪器的清洗7

1.3.3 化学合成实验常用装置7

1.4 加热和冷却10

1.4.1 加热10

1.4.2 冷却12

1.4.3 合成化学实验中常用的仪器设备12

1.4.4 钢瓶19

1.5 实验预习、过程和实验报告19

1.5.1 实验预习19

1.5.2 实验过程20

1.5.3 实验报告20

第2章 基本实验操作、鉴定、分离提纯方法21

实验一 简单玻璃工操作21

实验二 熔点的测定及温度计校正23

实验三 蒸馏及沸点的测定28

实验四 重结晶及过滤31

实验五 水蒸气蒸馏38

实验六 萃取与洗涤40

实验七 减压蒸馏44

实验八 折射率的测定47

实验九 旋光度的测定50

实验十 薄层色谱和柱色谱53

第3章 基础实验61

3.1 烷烃的制备61

实验十一 正癸烷和十二烷的制备61

3.2 烯烃的制备63

实验十二 环己烯的制备63

实验十三 反-1，2-二苯乙烯65

3.3 卤代烃的制备67

实验十四 溴乙烷的制备67

实验十五 正溴丁烷的制备69

实验十六 苯基烯丙基溴的制备71

3.4 醇的制备72

实验十七 三苯甲醇的制备72

实验十八 水杨醇的制备74

实验十九 绝对乙醇的制备75

3.5 醚的制备77

实验二十 正丁醚78

实验二十一 β-萘乙醚的制备79

3.6 醛、酮的制备81

实验二十二 正庚醛的制备81

实验二十三 2，3-二氢-1-茚酮的制备83

实验二十四 二苯甲酮的制备85

实验二十五 二苯亚甲基丙酮86

3.7 羧酸的制备87

实验二十六 己二酸的制备88

实验二十七 苯甲酸的制备89

实验二十八 10-苯基癸酸的制备90

实验二十九 反丁烯二酸的制备91

实验三十 肉桂酸的制备93

3.8 酯的制备94

实验三十一 乙酸乙酯的制备95

实验三十二 乙酸正丁酯的制备96

实验三十三 苯甲酸乙酯的制备98

实验三十四 阿司匹林的合成99

实验三十五 乙酰乙酸乙酯的制备101

3.9 坎尼扎罗反应103

实验三十六 苯甲酸和苯甲醇的制备103

实验三十七 呋喃甲醇与呋喃甲酸的制备104

3.10 芳香化合物的亲电取代反应106

实验三十八 邻硝基甲苯，对硝基甲苯和2，4-二硝基甲苯的制备106

实验三十九 邻硝基苯酚和对硝基苯酚的制备108

3.11 胺类的制备及反应110

实验四十 乙酰苯胺的制备110

实验四十一 α-苯乙胺的制备112

实验四十二 偶氮苯的制备113

实验四十三 甲基橙的制备114

实验四十四 对位红的制备116

3.12 天然产物的提取117

实验四十五 从茶叶中提取咖啡因118

实验四十六 从橙皮中提取橙皮碱121

实验四十七 从黑胡椒中提取哌啶衍生物122

3.13 柱色谱的应用123

实验四十八 荧光黄和亚甲基蓝的分离123

实验四十九 绿色植物色素的提取及色谱分离125

第4章 绿色合成实验128

实验五十 草莓酯的制备128

实验五十一 L-（＋）-酒石酸二乙酯的制备130

实验五十二 在蒙脱石K10的催化下制备席夫碱131

实验五十三 对甲氧苯亚甲基乙酰丙酮的合成132

实验五十四 己二酸的绿色合成133

实验五十五 乙酰香豆素的合成134

第5章 多步骤化学实验136

实验五十六 大环聚醚的制备136

实验五十七 β甲基肉桂酸的制备138

实验五十八 β-氨基酸酯衍生物的手性合成139

实验五十九 2，4-二甲基吡咯-5-羧酸乙酯-3-羧酸的合成141

实验六十 香豆素-3-羧酸143

实验六十一 ε-己内酰胺145

实验六十二 植物生长调节剂的制备147

实验六十三 对氨基苯磺酰胺（磺胺）的制备148

实验六十四 局部麻醉剂苯佐卡因的制备150

实验六十五 二苯基羟乙酸的合成152

实验六十六 异巴豆酸的制备155

实验六十七 乙酰二茂铁的合成157

第6章 微波辐射有机合成159

实验六十八 微波辐射合成正溴丁烷159

实验六十九 微波辐射合成乙酰苯胺161

实验七十 微波辐射合成乙酸乙酯162

实验七十一 微波辐射合成肉桂酸163

附录165

附录一 溶剂干燥方法165

附录二 溶剂的精制方法168

附录三 常用有机溶剂的纯化170