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第1章 金刚石压腔高温高压实验装置1

1.1 金刚石压腔的结构类型1

1.1.1 金刚石顶砧砧面平行和对准的调整机构1

1.1.2 金刚石压腔的类型4

1.1.3 金刚石压腔的加压机构10

1.2 金刚石顶砧及其实现高压的原理16

1.2.1 金刚石顶砧的力学原理16

1.2.2 金刚石顶砧的性质和几何形状21

1.2.3 金刚石顶砧的质量要求23

1.2.4 其他材料的顶砧26

1.3 金刚石顶砧的装配和校准32

1.3.1 金刚石顶砧的装配32

1.3.2 金刚石压腔顶砧的对准和平行调整33

1.4 垫片的理论及其参数选择36

1.4.1 垫片的理论36

1.4.2 垫片材料的选择42

1.4.3 垫片打孔方法及其设备43

1.5 金刚石压腔实验操作及其注意事项47

参考文献47

第2章 金刚石压腔的样品组装方法51

2.1 金刚石压腔的垫片安装和调整51

2.1.1 预压垫片的制作和安装方法51

2.1.2 非预压垫片的安装51

2.2 金刚石压腔的传压介质及其静水压性质53

2.2.1 概述53

2.2.2 确定体系静水压性质的压力梯度法55

2.2.3 确定体系静水压性质的压标峰宽法56

2.2.4 传压介质的选择58

2.3 固体样品的装样方法62

2.3.1 颗粒状样品的装样方法62

2.3.2 粉末状样品的装样方法62

2.4 液体样品的装样方法和体系的密度控制63

2.4.1 液体样品的装样方法63

2.4.2 金刚石压腔中液体样品体系的密度控制64

2.5 气体样品的装样方法65

2.5.1 低温装样法66

2.5.2 气体高压液化装样方法69

2.5.3 气体样品的其他装样方法72

参考文献74

第3章 金刚石压腔中压力的标定方法76

3.1 光谱法压力标定77

3.1.1 荧光光谱压力标定方法77

3.1.2 拉曼光谱压力标定方法80

3.1.3 红外光谱压力标定方法87

3.2 矿物相变法压力标定89

3.3 状态方程法压力标定91

3.3.1 根据物质的压力-体积关系的压力标定方法91

3.3.2 根据物质的压力-温度关系的压力标定方法94

3.4 提高压力测量精度的措施95

3.4.1 压标的选择96

3.4.2 数据采集方法96

3.4.3 数据处理方法96

3.4.4 仪器漂移的外标校正97

参考文献98

第4章 高温和低温实验技术及其温度测量102

4.1 金刚石压腔的激光加热技术102

4.1.1 激光加热技术方法概述102

4.1.2 激光加热装置104

4.1.3 激光加热对金刚石顶砧的性质和传压介质的要求107

4.1.4 激光加热样品的温度分布108

4.1.5 压力测量及热压问题111

4.2 激光加热的温度测量原理和方法112

4.2.1 概述112

4.2.2 辐射光谱的温度值提取方法113

4.2.3 脉冲激光加热的温度测量114

4.2.4 提高辐射光谱测温准确性的方法114

4.3 激光加热时样品相变温度的确定方法和技巧118

4.3.1 固体-固体相变118

4.3.2 矿物-熔融相变119

4.4 激光加热实验中需要注意的问题122

4.4.1 激光加热装置的光学部件122

4.4.2 激光加热的温度梯度问题124

4.4.3 激光加热的温度稳定性控制124

4.5 金刚石压腔的电阻加热技术124

4.5.1 外加热方法124

4.5.2 内加热方法130

4.6 金刚石压腔外加热实验的温度测量方法131

4.6.1 外加热实验的温度测量原理和装置131

4.6.2 热电偶的种类134

4.6.3 热电偶的制作135

4.6.4 热电偶的安装136

4.6.5 热电偶的温度标定和校正137

4.6.6 热电偶的使用技巧及注意问题138

4.7 其他温度测量方法138

4.7.1 拉曼光谱的Stockes线-反Stockes线温度测量法139

4.7.2 金刚石拉曼光谱温度测量法140

4.7.3 红宝石荧光温度测量法140

4.7.4 电炉功率-温度测量法141

4.8 金刚石压腔的低温实验技术及其装置142

4.8.1 制作金刚石压腔的材料142

4.8.2 传压介质144

4.8.3 低温高压实验装置145

4.8.4 压力测量方法149

参考文献150

第5章 金刚石压腔高温高压原位观察和研究方法153

5.1 显微镜原理和观察装置153

5.2 显微镜下原位观察的金刚石压腔装置157

5.3 金刚石压腔实验的显微镜观察和研究方法159

5.3.1 固体-固体相转变的观察和研究方法159

5.3.2 固体-液体相转变的观察和研究方法160

5.3.3 气体-液体相转变的观察和研究方法161

5.3.4 二组分流体体系相转变的观察和研究方法163

5.4 金刚石压腔中样品的显微镜下观察和信息提取方法165

5.4.1 显微镜下观察确定金刚石压腔中的压力值165

5.4.2 显微镜下确定金刚石压腔中样品体积的方法165

5.4.3 显微镜下观察确定矿物在水溶液中的溶解度168

5.4.4 显微镜下观察确定化学反应或相变动力学参数170

参考文献170

第6章 高温高压原位拉曼光谱研究方法172

6.1 拉曼光谱原理简介172

6.2 拉曼散射光谱参数及其信息173

6.3 金刚石压腔拉曼光谱测量的特点176

6.4 金刚石压腔拉曼光谱原位测量技术176

6.5 高温高压原位拉曼光谱信息提取的研究方法178

6.5.1 化学键强度信息178

6.5.2 高温高压下样品的化学反应或相变数量信息179

6.5.3 样品的弹性信息185

6.5.4 其他信息185

6.6 提高拉曼光谱信噪比的途径185

参考文献188

第7章 高温高压原位X射线衍射研究189

7.1 X射线衍射分析原理189

7.1.1 X射线衍射和布拉格定律189

7.1.2 金刚石压腔中样品的X射线衍射测量方法和原理189

7.2 金刚石压腔高温高压原位X射线分析实验装置194

7.2.1 X射线衍射分析实验装置194

7.2.2 X射线光源及其聚焦197

7.3 金刚石压腔X射线衍射数据的信息和研究方法201

7.3.1 高温高压下的相转变201

7.3.2 物质状态方程及其弹性参数的研究方法202

参考文献203

第8章 高温高压下物质的其他原位测量技术204

8.1 金刚石压腔中样品的吸收光谱测量技术204

8.1.1 金刚石压腔的红外吸收光谱测量技术和研究方法204

8.1.2 金刚石压腔装置的紫外-可见光吸收光谱测量技术206

8.2 金刚石压腔中元素含量的原位X射线荧光测量技术209

8.3 高温高压下物质的电学性质测量技术214

8.4 高温高压下物质的磁性测量技术218

8.4.1 高压磁学性质测量的金刚石压腔装置218

8.4.2 金刚石压腔中物质的原位核磁共振测量223

8.4.3 金刚石压腔中样品的电子自旋共振测量技术225

8.5 高温高压下物质的声学性质测量技术228

8.5.1 布里渊散射法228

8.5.2 脉冲受激光散射方法231

8.6 高温高压下液态物质的黏度测量技术234

8.6.1 滚球法黏度测量技术和原理235

8.6.2 动态光散射法237

8.7 高温高压下物质的热导率测量技术241

8.7.1 半温时刻法241

8.7.2 模型拟合法243

8.8 金刚石压腔中物质的穆斯堡尔谱测量技术250

参考文献252

第9章 金刚石压腔高温高压实验若干新技术256

9.1 激光加热的中温测量技术256

9.2 金刚石压腔激光加热的二维温度测量技术258

9.3 金刚石压腔压力的精确控制装置261

9.3.1 金刚石压腔压力的压电控制装置261

9.3.2 金刚石压腔的电机驱动加压装置263

9.4 金刚石压腔无垫片和非金属垫片实验技术265

9.4.1 无垫片实验技术265

9.4.2 非金属垫片技术267

9.5 高压下物质的扩散迁移研究方法268

9.6 金刚石压腔中样品密度的X射线吸收测量方法271

参考文献275

第10章 金刚石压腔实验技术的应用实例277

10.1 地核的温度及其物质组成277

10.1.1 地核的温度277

10.1.2 地核中的轻元素279

10.2 地幔的不连续性质281

10.3 硅酸盐熔体与水之间的不混溶283

10.4 元素分配系数研究288

10.4.1 金刚石压腔进行金属与硅酸盐熔体之间元素的分配实验研究288

10.4.2 高温高压下Br在硅酸盐熔体与流体之间的分配实验研究291

10.4.3 熔体组成对元素分配系数的影响293

10.5 高温高压下物质的相变动力学研究295

10.5.1 概述295

10.5.2 相变动力学研究的数据处理方法295

10.5.3 高温高压下熔体中流体出溶作用的动力学实验研究295

10.6 高温高压下水的不连续性质298

10.6.1 水在200MPa压力的振动光谱不连续299

10.6.2 液态水在600MPa压力的不连续性301

10.6.3 液态水在2.1GPa压力下的不连续性质304

10.7 矿物形成压力的流体包裹体内压测量法306

10.7.1 基本原理306

10.7.2 流体包裹体内压测量方法及其应用309

10.7.3 激光拉曼光谱测量流体包裹体形成温度和压力的实用性310

10.8 金刚石压腔应用于有机物的分解及油气成因问题研究310

10.8.1 高温高压下有机物分解的原位观察311

10.8.2 高温高压下无机物生成有机物的原位观察312

10.8.3 油气生成作用的高温高压原位实验研究314

10.9 高压下的氢316

10.10 高压超导物质研究320

10.10.1 Li321

10.10.2 Fe323

10.10.3 S324

10.11 金刚石压腔应用于发光材料的研究324

10.12 金刚石压腔应用于晶体生长和新化合物的合成327

10.12.1 晶体生长327

10.12.2 GaN的合成329

10.13 金刚石压腔应用于高压生物研究331

10.14 金刚石压腔应用于光化学反应研究333

参考文献335

附录342