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第一章 误差和数据处理1

1.1 系统误差和随机误差1

1.1.1 准确度和误差1

1.1.2 系统误差2

1.1.3 随机误差和随机误差的正态分布4

1.2 分析数据的统计处理5

1.2.1 数理统计方法5

1.2.2 精密度和偏差7

1.2.3 区间估计和分析结果的表达9

1.2.4 显著性检验12

1.3 误差的传递和有效数字17

1.3.1 误差的传递17

1.3.2 有效数字及其运算规则21

1.4 分析测试中的标准曲线24

1.4.1 函数关系和相关关系24

1.4.2 确定回归直线的方法25

1.4.3 相关性检验27

1.5 常规分析的质量管理和控制29

1.5.1 质量保证体系和质量控制图29

1.5.2 平均值质量控制图30

习题32

参考文献34

第二章 滴定分析法35

2.1 方法要点35

2.1.1 滴定分析法以化学反应为基础36

2.1.2 基准物质是定量的基准38

2.1.3 终点误差是主要的方法误差41

2.2 滴定反应和滴定曲线42

2.2.1 常见的滴定反应42

2.2.2 滴定曲线和滴定突跃42

2.2.3 几种滴定反应的特点48

2.3 指示剂53

2.3.1 指示剂的作用原理53

2.3.2 使用指示剂应当注意的问题53

2.3.3 指示剂的选择56

2.4 滴定分析法的应用57

2.4.1 滴定分析可行性讨论57

2.4.2 配位滴定的条件选择58

2.4.3 酸碱滴定法62

2.4.4 氧化还原滴定法66

习题70

参考文献73

第三章 电位分析法74

3.1 电位分析法中的基本知识74

3.1.1 化学电池的组成74

3.1.2 电极电位和电池电动势75

3.1.3 金属基电极76

3.2 离子选择性电极80

3.2.1 离子选择性电极的分类及其响应机理80

3.2.2 离子选择性电极的性能指标86

3.3 电位分析法89

3.3.1 直接电位法89

3.3.2 电位滴定法96

习题101

第四章 电解分析法和库仑分析法104

4.1 电解分析的基本原理104

4.1.1 分解电压和析出电位104

4.1.2 超电势107

4.1.3 电解时离子的析出次序及完全程度108

4.1.4 恒电流电解和控制电位电解109

4.2 电解分析方法109

4.2.1 恒电流电解法109

4.2.2 控制阴极电位电解法111

4.2.3 汞阴极电解分离法112

4.3.2 电流效率113

4.3.1 Faraday 定律113

4.3 库仑分析法基础113

4.4 控制电位库仑分析法114

4.4.1 原理和装置114

4.4.2 控制电位库仑法的特点及应用116

4.5 控制电流库仑分析法116

4.5.1 原理和装置116

4.5.2 指示终点的方法118

4.5.3 库仑滴定法的特点及应用119

习题120

第五章 极谱分析法122

5.1 极谱分析基本原理122

5.1.1 极谱分析的基本装置122

5.1.2 极谱波的组成123

5.1.3 极谱过程的特殊性124

5.2 极谱定量分析125

5.2.1 Ilkovic 扩散电流方程式和影响扩散电流的因素125

5.2.2 干扰电流和底液131

5.3 定量分析方法136

5.4 半波电位和极谱方程式139

5.4.1 可逆波和不可逆波139

5.4.2 极谱方程式140

5.4.3 半波电位的测定和极谱波对数分析144

5.5 近代极谱(伏安)法简介145

5.5.1 极谱催化波145

5.5.2 单扫描极谱法149

5.5.3 循环伏安法151

5.5.4 脉冲极谱法153

5.5.5 溶出伏安法156

习题158

参考文献162

第六章 原子发射光谱法163

6.1 AES 的方法原理163

6.2 分析仪器164

6.2.1 光源164

6.2.2 光谱仪166

6.3 谱线强度的测量170

6.4 定性分析、半定量分析和定量分析方法171

6.4.1 光谱定性分析171

6.4.2 光谱半定量分析172

6.4.3 光谱定量分析173

6.5.1 ICP 光谱分析装置176

6.5 ICP 光谱法176

6.5.2 ICP 的形成和特性180

6.5.3 ICP 工作参数的选择183

6.5.4 ICP 的优良分析性能184

习题185

参考文献186

第七章 原子吸收光谱法187

7.1 方法原理187

7.1.1 共振线和特征谱线187

7.1.2 热激发时基态原子数和激发态原子数的关系188

7.1.3 原子吸收谱线的宽度188

7.1.4 原子吸收的测量189

7.2 分析仪器190

7.2.1 光源191

7.2.2 原子化系统191

7.2.3 分光系统195

7.2.4 检测系统197

7.3 定量分析方法197

7.3.1 直接测定法197

7.3.2 间接测定法198

7.4 原子吸收光谱法中的干扰及控制198

7.4.1 化学干扰199

7.4.2 物理干扰199

7.4.3 光谱干扰199

7.4.4 基体效应和散射影响200

7.5 灵敏度、检出极限和测定条件的选择200

7.5.1 灵敏度201

7.5.3 测定条件的选择202

7.5.2 检出极限202

习题203

参考文献204

第八章 紫外-可见分光光度法205

8.1 紫外-可见吸收光谱205

8.1.1 紫外-可见吸收光谱的形成205

8.1.2 电子跃迁类型和物质的特征吸收207

8.1.3 影响紫外-可见吸收光谱的因素215

8.2 紫外-可见分光光度法定量原理217

8.2.1 Lambert-Beer 定律217

8.2.2 偏离 Lambert-Beer 定律的原因218

8.3.1 显色反应及显色条件的选择220

8.3 光度分析条件选择220

8.3.2 吸光度测量条件选择223

8.4 紫外-可见分光光度计225

8.5 紫外-可见分光光度法的应用229

8.5.1 定性分析、结构分析、纯度检查229

8.5.2 多组分分析236

8.5.3 光度滴定237

8.5.4 酸碱离解常数测定238

8.5.5 配合物组成及不稳定常数的测定239

8.5.6 高吸光度示差法242

8.5.7 双波长分光光度法243

8.5.8 导数分光光度法245

8.5.9 流动注射-光度分析法245

习题248

参考文献250

第九章 分子荧光光谱法和化学发光分析法252

9.1 荧光光谱法基本原理252

9.1.1 分子的激发与失活252

9.1.2 荧光强度及影响荧光的因素254

9.1.3 激发光谱和荧光光谱258

9.2 荧光分析仪器259

9.3 荧光法的应用261

9.4 化学发光分析法262

9.4.1 概述262

9.4.2 化学发光分析的基本原理262

9.5 化学发光分析仪器264

9.6 化学发光反应的类型及其应用265

9.6.1 液相化学发光266

9.6.2 气相化学发光268

9.7 化学发光新技术270

习题272

参考文献273

第十章 红外及拉曼光谱法274

10.1 红外光谱概述274

10.2 红外光谱的基本概念275

10.2.1 红外吸收与分子瞬时偶极矩以及振动频率的关系275

10.2.2 多原子分子的振动及其光谱277

10.3 红外光谱仪和样品制备方法282

10.3.1 红外光谱仪简介282

10.3.3 样品的制备284

10.3.2 仪器的性能指标284

10.4 基团与振动频率的关系286

10.4.1 振动频率与成键原子的质量和力常数的关系286

10.4.2 基团频率287

10.4.3 红外光谱区域划分287

10.4.4 影响基团频率位移的因素288

10.5 红外光谱定性及定量分析296

10.5.1 各类有机化合物的特征吸收296

10.5.2 高分子化合物的红外光谱299

10.5.3 无机化合物的红外光谱300

10.5.4 红外吸收光谱的解析302

10.5.5 红外光谱例解305

10.5.6 标准红外光谱图的应用306

10.6 红外光谱定量分析307

10.6.1 吸光度的测量方法308

10.6.2 定量分析方法308

10.7 红外光谱新进展309

10.8 拉曼光谱简介311

10.8.1 拉曼光谱的原理311

10.8.2 激光拉曼光谱仪及样品制备313

10.8.3 拉曼光谱的特征频率314

10.8.4 拉曼光谱的应用315

习题316

第十一章 核磁共振波谱法319

11.1 概述319

11.2 核磁共振原理320

11.2.1 核的自旋与磁性320

11.2.2 核磁共振条件322

11.2.3 核自旋弛豫324

11.3 核磁共振波谱仪及实验技术325

11.3.1 核磁共振波谱仪的类型及性能指标325

11.3.2 实验技术327

11.4 核磁共振波谱中的结构信息328

11.4.1 化学位移328

11.4.2 自旋偶合、自旋裂分与偶合常数334

11.4.3 信号强度339

11.5 氢谱的解析340

11.5.1 化合物结构鉴定340

11.5.2 定量分析343

11.6 碳谱344

11.6.1 概述344

11.6.2 碳谱的重要去偶照射技术345

11.6.3 碳谱的波谱参数347

11.6.4 碳谱的制作与解析350

11.7 核磁共振新进展351

11.7.1 测定碳原子级数的几种新方法353

11.7.2 固体高分辨核磁共振谱354

11.7.3 二维核磁共振谱354

11.7.4 非质子核的应用358

习题358

第十二章 质谱法361

12.1 质谱的基本原理及仪器简介361

12.1.1 基本原理361

12.1.2 仪器及性能指标简介364

12.2.2 同位素离子及分子式的确定368

12.2.1 分子离子及相对分子质量的测定368

12.2 离子的主要类型368

12.2.3 碎片离子369

12.2.4 重排离子371

12.3 质谱解析371

12.3.1 解析质谱的一般程序372

12.3.2 标准质谱图和质谱计算机检索375

12.3.3 质谱解析375

12.4 质谱技术简介377

12.4.1 无机化合物的质谱分析377

12.4.2 生物分子的质谱378

12.4.3 离子动能谱378

12.4.4 质能谱378

12.4.6 色谱-质谱-计算机联用仪379

12.4.5 串联质谱379

12.5 波谱综合解析381

12.5.1 解析程序381

12.5.2 综合解析实例384

习题385

参考文献387

第十三章 色谱法基础388

13.1 概述388

13.1.1 色谱法388

13.1.2 色谱法的分类389

13.1.3 色谱法的特点390

13.2 色谱图和有关术语390

13.2.1 色谱图390

13.2.2 保留值391

13.2.3 峰宽392

13.2.4 分配系数和容量因子393

13.3 色谱基础理论394

13.3.1 塔板理论394

13.3.2 影响谱带扩张的因素395

13.3.3 几个速率理论方程简介397

13.3.4 分离度400

13.4 色谱定性和定量分析403

13.4.1 色谱定性方法403

13.4.2 色谱定量分析404

习题407

第十四章 气相色谱法410

14.1.1 气相色谱分析流程411

14.1 气相色谱仪411

14.1.2 气相色谱仪的组成412

14.2 色谱柱和固定相414

14.2.1 填充柱和空心柱415

14.2.2 吸附剂和载体415

14.2.3 固定液417

14.2.4 键合固定相和手性固定相419

14.3 气相色谱检测器420

14.3.1 检测器的性能421

14.3.2 几种常见的检测器423

14.3.3 联用技术简介427

14.4 气相色谱分析条件的选择430

14.4.1 载气种类及其流速430

14.4.3 固定液用量431

14.4.2 载体粒度431

14.4.4 柱温432

14.4.5 进样时间和进样量432

习题434

第十五章 高效液相色谱法436

15.1 概述436

15.1.1 经典液相色谱法和高效液相色谱法436

15.1.2 高效液相色谱法和气相色谱法436

15.1.3 高效液相色谱法的分离类型437

15.1.4 HPLC 中影响谱带扩张的主要因素438

15.2 高效液相色谱仪438

15.2.1 输液装置439

15.2.3 色谱柱440

15.2.2 进样系统440

15.2.4 检测器441

15.3 吸附色谱法442

15.3.1 分离原理442

15.3.2 应用示例443

15.4 分配色谱法445

15.4.1 正相液相色谱法445

15.4.2 反相液相色谱法446

15.5 离子交换色谱法449

15.5.1 离子交换剂449

15.5.2 分离机理449

15.5.3 应用示例450

15.6 体积排除色谱法450

15.6.1 SEC 的分离机理452

15.6.2 SEC 中的淋洗剂和固定相453

15.7 薄层色谱法453

15.7.1 薄层色谱分离操作454

15.7.2 TLC 和柱色谱的关系455

15.7.3 定性和定量分析456

15.8 毛细管电泳简介457

15.8.1 毛细管区带电泳458

15.8.2 毛细管电泳的其他分离模式459

15.8.3 毛细管电泳中应当注意的几个问题460

习题461

参考文献461

16.1 光电子能谱463

第十六章 电子能谱分析463

16.1.1 X 射线光电子能谱464

16.1.2 紫外光电子能谱466

16.1.3 光电子能谱图分析466

16.1.4 化学位移469

16.2 俄歇电子能谱471

16.2.1 俄歇过程471

16.2.2 俄歇电子的产额472

16.2.3 俄歇电子的能量473

16.2.4 俄歇电子能谱分布473

16.2.5 俄歇电子逸出深度475

16.2.6 化学效应475

16.3 电子能谱仪476

16.3.1 光源476

16.2.7 XPS，UPS，AES 分析技术比较476

16.3.2 样品室480

16.3.3 能量分析器481

16.3.4 检测器483

16.3.5 真空系统484

16.3.6 电子能谱仪的分辨率和灵敏度484

16.4 XPS，UPS 和 AES 的应用485

16.4.1 XPS 在化合物结构鉴定方面的应用486

16.4.2 UPS 在固体表面吸附中的应用487

16.4.3 AES 在分析晶粒间界杂质方面的应用487

16.5 样品制备与处理488

16.5.2 样品的制备489

16.5.3 污染的主要来源489

16.5.1 一般要求489

16.5.4 清洁表面的获得490

习题491

参考文献491

第十七章 热分析492

17.1 热重法493

17.1.1 热重法和热重曲线493

17.1.2 热重分析仪——热天平495

17.1.3 热重曲线的影响因素496

17.1.4 热重法的应用502

17.2 差热分析505

17.2.1 差热分析和差热曲线505

17.2.2 差热分析仪简介506

17.2.3 定量差热分析506

17.2.4 差热曲线的影响因素508

17.3 差示扫描量热法511

17.3.1 差示扫描量热法的基本原理512

17.3.2 差示扫描量热法和差热分析的比较513

17.4 DTA 与 DSC 的应用514

17.4.1 物质的鉴定516

17.4.2 熔点的测定517

17.4.3 比热容的测定518

17.4.4 纯度的测定518

17.4.5 反应动力学的研究520

习题522

参考文献523

18.1.1 采样的一般原则524

18.1 试样的采取524

第十八章 试样的采取和处理524

18.1.2 几种试样的采取526

18.2 试样的处理529

18.2.1 固体试样的调制529

18.2.2 试样的分解532

18.2.3 几种分离、提纯方法简介536

18.3 几类分析方法对测试样品的要求551

18.3.1 湿法分析对测定溶液的要求551

18.3.2 波谱分析对测试样品的要求552

18.3.3 色谱法对分析样品的要求553

习题553

参考文献555

Ⅰ.常用基准物质的干燥条件和应用556

附录556

Ⅱ.氧化还原滴定预处理时常用的试剂557

Ⅱ-1 氧化剂557

Ⅱ-2 还原剂557

Ⅲ.常用的指示剂558

Ⅲ-1 几种常用的酸碱指示剂558

Ⅲ-2 几种常用的混合指示剂558

Ⅲ-3 常见的金属指示剂559

Ⅲ-4 几种氧化还原指示剂的条件电极电势及颜色变化559

Ⅳ.金属离子配合物的稳定常数560

Ⅳ-1 EDTA 与一些常见金属离子形成的配合物的稳定常数560

Ⅳ-2 某些金属配合物的稳定常数560

Ⅵ.金属离子氢氧化物开始沉淀和沉淀完全时的 pH 值562

Ⅴ.不同 pH 值时的 lgaY(H)562

Ⅶ.配位滴定中常用的掩蔽剂563

Ⅶ-1 配位掩蔽剂563

Ⅶ-2 沉淀掩蔽剂563

Ⅷ.弱酸和弱碱的离解常数564

Ⅸ.标准电极电势(E？)和条件电极电势(E？)565

Ⅸ-1 标准电极电势565

Ⅸ-2 条件电极电势568

Ⅹ.国际相对原子质量表(1995，IUPAC)569

Ⅺ.部分元素各能级电子结合能(eV)570

Ⅻ.部分元素电负性571

ⅩⅢ.常用的量和单位572

ⅩⅢ-1 一些重要的物理常数572

ⅩⅢ-2 SI 词头572

ⅩⅢ-3 分析化学中常用的量和单位573