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第1章 现代仪器分析测试技术理论基础1

1.1 分析化学的内涵及发展1

1.2 现代分析仪器简介2

1.2.1 仪器分析的基本概念2

1.2.2 仪器分析的基本特点2

1.2.3 分析方法的分类3

1.3 仪器分析的基本原理与仪器组成3

1.4 仪器分析发展趋势4

参考书目5

第2章 有机元素分析6

2.1 基本原理6

2.2 元素分析仪的基本构成及其工作原理7

2.3 实验技术9

2.3.1 实验方法9

2.3.2 实验条件的选择及选择依据11

2.3.3 实验影响因素及其排除方法14

2.3.4 对被测样品的一般要求15

2.3.5 样品制备方法的一般要求15

2.4 实验有机元素分析15

参考文献18

第3章 原子吸收光谱分析20

3.1 原子吸收光谱分析基本原理20

3.1.1 原子吸收光谱的产生21

3.1.2 原子吸收谱线轮廓及变宽22

3.1.3 原子吸收光谱分析的特点23

3.2 原子吸收光谱仪结构23

3.3 原子吸收分析方法24

3.3.1 火焰原子化法25

3.3.2 石墨炉原子化法30

3.3.3 氢化物发生法35

3.3.4 样品的制备方法39

3.3.5 分析数据处理41

3.4 实验42

实验一 火焰原子吸收光谱法测定水中铅42

实验二 石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铬43

参考书目45

第4章 原子发射光谱法——电感耦合等离子体发射光谱法46

4.1 原子发射光谱基本原理47

4.1.1 原子发射光谱概述47

4.1.2 原子的结构和辐射跃迁47

4.1.3 原子激发48

4.1.4 谱线的分裂和变宽48

4.1.5 原子光谱分析的基本原理50

4.2 原子发射光谱仪基本构造51

4.2.1 激发光源52

4.2.2 光谱仪57

4.2.3 谱线检测仪器58

4.3 电感耦合等离子体发射光谱仪58

4.3.1 激发光源59

4.3.2 分光系统64

4.3.3 检测器66

4.4 ICP-AES中样品的分解、制备67

4.4.1 样品引入ICP光源的常见方法67

4.4.2 样品引入常用方法68

4.4.3 固体样品转化为溶液的原则68

4.4.4 样品的采集和制备69

4.4.5 预处理方法69

4.5 ICP-AES实验技术70

4.5.1 实验方法的选择70

4.5.2 仪器工作条件的选择及选择依据71

4.5.3 ICP-AES法的干扰71

4.6 实验73

实验一 ICP-AES法测定废水中镉、铬含量73

实验二 电子信息产品中铅、镉的测试方法74

参考文献77

参考书目77

第5章 色谱分析方法概述78

5.1 色谱法的发展简史78

5.2 色谱法的分类和特点80

5.2.1 色谱法的分类80

5.2.2 色谱法的特点82

5.3 色谱法的比较83

5.3.1 适用的样品84

5.3.2 分析速度84

5.3.3 灵敏度84

5.4 色谱法的选择和应用85

5.4.1 样品的前处理和衍生化85

5.4.2 根据样品状态选择色谱方法86

5.4.3 根据分析目的选择色谱法86

5.5 色谱法的发展趋势87

5.5.1 新型固定相和检测器的研究87

5.5.2 色谱新技术的研究88

参考书目89

第6章 气相色谱分析90

6.1 气相色谱分析基本理论90

6.1.1 气相色谱分析过程90

6.1.2 基本术语和参数91

6.1.3 气相色谱理论94

6.1.4 分离度与拖尾因子99

6.2 气相色谱的分类及特点102

6.2.1 分类102

6.2.2 特点103

6.3 气相色谱仪103

6.3.1 气路系统104

6.3.2 进样系统105

6.3.3 分离系统106

6.3.4 检测系统107

6.4 实验技术110

6.4.1 色谱柱分离条件的选择110

6.4.2 色谱柱操作条件的选择112

6.5 实验结果分析113

6.5.1 定性分析113

6.5.2 定量分析117

6.6 气相色谱法的应用121

6.7 实验121

实验一 用气相色谱仪测定环乙烷和乙酸乙酯121

实验二 利用程序升温气相色谱检测烷烃类混合物138

参考书目140

第7章 高效液相色谱分析141

7.1 高效液相色谱法特点141

7.2 高效液相色谱法基本原理141

7.2.1 固定相和流动相141

7.2.2 常用术语和参数143

7.2.3 原理介绍143

7.3 高效液相色谱法类型145

7.3.1 液-固吸附色谱法146

7.3.2 液-液分配色谱法146

7.3.3 化学键合相色谱法147

7.3.4 离子交换色谱法147

7.3.5 凝胶色谱法148

7.4 高效液相色谱仪149

7.4.1 高压输液泵149

7.4.2 梯度洗脱装置150

7.4.3 进样装置150

7.4.4 色谱柱150

7.4.5 检测器151

7.4.6 微机处理机153

7.4.7 两种高效液相色谱仪器简介153

7.5 实验技术156

7.5.1 分离方式的选择156

7.5.2 流动相选择与处理156

7.5.3 流动相洗脱方式157

7.5.4 衍生化技术157

7.6 实验结果分析157

7.6.1 定性分析158

7.6.2 定量分析160

7.7 高效液相色谱的应用164

7.7.1 在生物化学和生物工程中的应用164

7.7.2 在医药研究中的应用165

7.7.3 在食品分析中的应用165

7.7.4 在环境污染分析中的应用165

7.7.5 在精细化工分析中的应用165

7.8 实验166

实验一 高效液相色谱法分离测定邻硝基苯酚、间硝基苯酚和对硝基苯酚166

实验二 用反相液相色谱法分离芳香烃176

参考书目180

第8章 离子色谱分析181

8.1 离子色谱法的发展181

8.2 离子色谱法的优点182

8.3 离子色谱法原理183

8.3.1 离子交换色谱183

8.3.2 离子排斥色谱185

8.3.3 离子对色谱186

8.3.4 其他分离方式的离子色谱186

8.4 离子色谱仪187

8.4.1 流动相输送系统188

8.4.2 进样器188

8.4.3 色谱柱188

8.4.4 柱温箱189

8.4.5 抑制器189

8.4.6 检测器191

8.4.7 数据处理系统与自动控制单元193

8.5 样品的制备193

8.5.1 膜处理法193

8.5.2 化学反应基体消除法194

8.5.3 固相萃取法194

8.5.4 分解处理法195

8.6 定性与定量分析195

8.7 离子色谱法的应用195

8.8 实验 用离子色谱法测定分析常见阴离子196

参考书目212

第9章 凝胶色谱分析213

9.1 基本原理214

9.1.1 凝胶渗透色谱分离原理214

9.1.2 色谱柱参数及其测定方法215

9.1.3 凝胶渗透色谱法校正原理216

9.1.4 普适校正原理216

9.1.5 光散射理论217

9.2 基本构成及工作原理218

9.3 实验技术221

9.3.1 溶剂221

9.3.2 激光光散射与凝胶色谱仪联用227

9.3.3 实验要求及注意事项229

9.4 应用230

9.4.1 高分子聚合物特性230

9.4.2 蛋白质及其聚合体231

9.4.3 分枝232

9.4.4 动力学／反应速率232

9.4.5 低分子质量的测定233

9.5 实验234

实验一 玉米淀粉分子质量及其构象的测定234

实验二 聚乳酸相对分子质量及其相对分子质量分布235

参考文献236

参考书目237

第10章 有机质谱分析238

10.1 简介238

10.2 有机质谱仪238

10.2.1 进样系统239

10.2.2 电离方式和离子源239

10.2.3 质量分析器245

10.2.4 离子检测器和记录器252

10.2.5 质谱仪的主要性能指标252

10.2.6 质谱数据的表示253

10.3 串联质谱及联用技术254

10.3.1 串联质谱254

10.3.2 联用技术255

10.3.3 质谱法测定分子结构原理256

10.3.4 几类有机化合物的质谱273

10.4 质谱在有机及生物大分子中的应用284

10.4.1 相对分子质量的测定284

10.4.2 分子式的确定285

10.4.3 结构鉴定286

10.4.4 质谱联用技术分析287

10.4.5 质谱在定量分析中的应用288

10.4.6 质谱在生物大分子中的应用289

参考书目296

第11章 气相色谱-质谱联用技术297

11.1 基本原理297

11.2 仪器基本构成及其工作原理298

11.2.1 气相色谱仪简介298

11.2.2 质谱仪简介300

11.3 技术指标307

11.3.1 工作条件307

11.3.2 性能指标308

11.4 实验技术310

11.4.1 实验方法的选择310

11.4.2 实验条件的选择310

11.5 实验结果解析312

11.6 应用313

11.7 实验317

实验一 气质联用法定性分析有机化合物317

实验二 顶空固相微萃取-气质联用法分析水样中的土味素和霉味素321

参考书目325

第12章 液相色谱-质谱联用技术326

12.1 概述326

12.2 液相色谱-质谱仪器系统327

12.2.1 液相色谱-质谱联用仪组成327

12.2.2 液相色谱-质谱联用技术特点329

12.2.3 液相色谱-质谱联用技术的接口329

12.3 液相色谱-质谱联用技术336

12.3.1 液相色谱-质谱联用的方法原理336

12.3.2 液相色谱-离子阱质谱联用技术337

12.3.3 液相色谱-飞行时间质谱联用技术341

12.3.4 电喷雾电离接口与质谱联机347

12.3.5 大气压化学电离接口与质谱联机353

12.3.6 液相色谱-三级四极杆质谱-质谱联用技术356

12.4 LC-MS分析条件的选择和优化360

12.4.1 影响质谱出峰及分析物检测灵敏度的因素360

12.4.2 接口的选择360

12.4.3 正、负离子模式的选择361

12.4.4 流动相和流量的选择361

12.4.5 辅助气体流量和温度的选择362

12.4.6 系统背景的消除362

12.4.7 柱后补偿技术363

12.5 LC-MS的应用及相关技术364

12.5.1 定性分析364

12.5.2 定量分析368

12.5.3 样品的预处理370

12.6 实验 液相色谱-质谱联用分析乙酰左卡尼汀粗品中的杂质371

参考书目377