硅基软纳米杂化材料与硅酸盐质遗迹保护2025|PDF|Epub|mobi|kindle电子书版本百度云盘下载

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第0章 软纳米材料与文化遗产保护1

0.1 软物质与纳米材料1

0.2 软物质的特性2

0.3 软纳米材料的构筑3

0.3.1 嵌段共聚物自组装制备软纳米材料3

0.3.2 核壳结构软物质纳米材料6

0.4 软物质在文化遗产保护中的应用7

第一篇 纳米SiO2基嵌段共聚物组装与性能13

第1章 纳米SiO2及其可控聚合物13

1.1 SiO2纳米粒子特性13

1.2 纳米SiO2的制备14

1.3 纳米SiO2的表面改性16

1.4 SiO2表面接枝聚合物方法18

1.4.1 传统自由基聚合20

1.4.2 可控／活性自由基聚合21

1.4.3 其他聚合法28

1.5 SiO2表面引发聚合物的表征技术30

1.6 SiO2表面引发制备有机／无机杂化材料31

1.6.1 疏水疏油性材料31

1.6.2 两亲性材料31

1.6.3 亲水性材料33

1.7 SiO2表面接枝聚合物杂化材料的应用34

参考文献36

第2章 疏水疏油性SiO2基嵌段共聚物组装与性能38

2.1 疏水疏油性SiO2-g-PMMA-b-P12FMA杂化材料的制备39

2.1.1 SiO2引发剂SiO2-Br的合成39

2.1.2 SiO2-Br引发单体聚合制备SiO2-g-PMMA-b-P12FMA40

2.2 SiO2-Br及SiO2-g-PMMA-b-P12FMA的结构表征41

2.2.1 SiO2-Br的结构表征41

2.2.2 SiO2-g-PMMA_b-P12FMA的结构表征44

2.2.3 SiO2-g-PMMA-b-P12FMA分子量表征46

2.3 SiO2-g-PMMA-b-P12FMA纳米杂化粒子在溶液中的自组装形态47

2.4 涂膜表面化学组成与形貌49

2.5 涂层润湿性与动态水吸附行为52

2.6 热稳定性分析54

第3章 两亲性SiO2基嵌段共聚物组装与性能56

3.1 SiO2-g-P（PEGMA）-b-P（12FMA）的合成58

3.1.1 SiO2引发剂的合成58

3.1.2 溶胶-凝胶法获得引发剂SiO2-Br的结构与接枝率表征58

3.1.3 两亲性含氟聚合物SiO2-g-P（PEGMA）-b-P（12FMA）的合成59

3.1.4 SiO2-g-P（PEGMA）-b-P（12FMA）的结构表征61

3.2 聚合动力学与聚合物分子量表征62

3.3 两亲性纳米杂化粒子在溶液中的形态分布64

3.4 两亲性粒子在水溶液中的LCST值66

3.5 两亲性嵌段含量对膜表面形貌和水吸附行为的影响68

3.6 SiO2-g-P（PEGMA）-b-P（12FMA）的热稳定性73

3.7 两亲性膜的抗蛋白吸附性能74

3.8 两亲性杂化材料保护砂岩的应用77

第4章 亲水性SiO2基嵌段共聚物组装与性能78

4.1 亲水性SiO2-g-P（PEGMA）-b-P（PEG）粒子的合成与结构79

4.2 亲水性粒子在水溶液中的形貌82

4.3 SiO2-g-P（PEGMA）-b-P（PEG）的LCST值和pH响应性82

4.4 亲水性膜表面形貌、化学组成和水吸附行为84

4.5 亲水膜的抗蛋白吸附性能86

4.6 SiO2-g-P（PEGMA）-b-P（PEG）的热稳定性87

4.7 亲水性杂化膜的清洗去除性能88

第5章 硅烷基嵌段共聚物模板生长SiO289

5.1 F-PMMA-b-PMPS嵌段聚合物模板的制备91

5.1.1 制备F-Br引发剂91

5.1.2 制备F-PMMA-b-PMPS模板92

5.2 F-PMMA-b-PMPS模板生长SiO292

5.2.1 F-PMMA-b-PMPS/SiO2的制备92

5.2.2 F-PMMA-b-PMPS和F-PMMA-b-PMPS/SiO2的表征93

5.3 F-PMMA-b-PMPS/SiO2膜表面性质95

5.3.1 膜表面元素分布和形貌特征95

5.3.2 膜表面的润湿性和水吸附行为97

5.3.3 F-PMMA-b-PMPS/SiO2热稳定性98

5.4 五嵌段共聚物模板PDMS-b-（PMMA-b-PMPS）2生长SiO299

5.4.1 PDMS-b-（PMMA-b-PMPS）2的制备99

5.4.2 PDMM模板生长SiO2102

5.5 SiO2@PDMM和PDMM@SiO2在溶液中的聚集形态104

5.6 PDMM@SiO2和SiO2@PDMM涂膜的表面性能107

5.6.1 膜表面形貌和膜层结构107

5.6.2 膜表面润湿性及对水的动态吸附行为研究109

5.7 PDMM@SiO2和SiO2@PDMM的热性能与机械性能111

第6章 含氟硅烷基嵌段共聚物模板自水解SiO2113

6.1 自由基调聚法与ATRP结合制备含氟硅嵌段聚合物PFMA-b-PMMA-b-PMPS115

6.1.1 PFMA-b-PMMA-b-PMPS的合成115

6.1.2 PFMA-b-PMMA-b-PMPS的结构表征117

6.2 溶剂对PFMA-b-PMMA-b-PMPS自组装的影响118

6.3 PFMA-b-PMMA-b-PMPS涂膜性能120

6.3.1 膜表面形貌和粗糙度120

6.3.2 膜表面元素组成121

6.3.3 膜表面润湿性与动态吸水性能122

6.3.4 膜的黏接力125

6.4 聚合物模板自水解制备杂化材料H1和H2125

6.5 H1和H2膜表面性能127

第7章 吡啶基嵌段共聚物模板生长SiO2131

7.1 PS-b-P4VP/SiO2杂化纳米粒子的制备132

7.2 PS-b-P4VP的粒径分布与组装形貌133

7.2.1 PS-b-P4VP的组装粒径133

7.2.2 PS-b-P4VP/SiO2杂化纳米粒子的形貌135

7.3 PS-b-P4VP与PS-b-P4VP/SiO2成膜性能比较136

7.3.1 PS-b-P4VP胶束成膜性能136

7.3.2 PS-b-P4VP/SiO2成膜元素分布137

7.4 PS-b-P4VP/SiO2成膜表面形貌与疏水性138

7.4.1 PS-b-P4VP/SiO2成膜表面形貌138

7.4.2 PS-b-P4VP/SiO2热处理膜表面疏水性140

第二篇 线形PDMS基嵌段共聚物组装与性能147

第8章 PDMS及PDMS基嵌段共聚物147

8.1 PDMS结构特点及用途147

8.1.1 硅基聚合物结构特点147

8.1.2 常见PDMS结构148

8.1.3 PDMS用途148

8.2 PDMS引发ATRP制备嵌段聚合物151

8.2.1 PDMS引发剂的制备151

8.2.2 PDMS引发嵌段共聚物的制备152

8.3 PDMS其他聚合物153

8.3.1 PDMS侧基聚合物153

8.3.2 PDMS表面引发聚合物154

参考文献155

第9章 含氟链段对PDMS基丙烯酸酯嵌段共聚物的影响156

9.1 PDMS-b-（PMMA_b-PFMA）2的ATRP合成158

9.1.1 大分子引发剂Br-PDMS-Br的制备158

9.1.2 五嵌段共聚物PDMS-b-（PMMA-b-PFMA）2的制备159

9.1.3 PDMS-b-（PMMA-b-PFMA）2的结构与分子量表征160

9.2 含氟链段对膜表面性能的影响163

9.3 溶液中聚集体分布与膜表面能的关系165

9.4 含氟量对热稳定性的影响167

第10章 溶剂对PDMS基共聚物组装特性的影响170

10.1 五嵌段含氟共聚物PDMS-b-（PMMA-b-P12FMA）2的制备171

10.2 PDMS-b-（PMMA-b-P12FMA）2在溶液中的自组装行为173

10.3 链段组成对涂膜表面性能的影响176

10.4 溶剂对膜表面性能的调控作用179

10.4.1 溶剂对表面能的影响179

10.4.2 溶剂对共聚物自组装聚集体分布和形貌的影响180

10.4.3 溶剂对膜表面形貌和动态吸水的影响183

第11章 PDMS基共聚物的合成动力学与表面润湿性187

11.1 PDMS-b-（PMMA-b-PR）2的制备与结构表征188

11.1.1 PDMS-b-（PMMA-b-PR）2的制备188

11.1.2 PDMS-b-（PMMA-b-PR）2的结构与分子量表征188

11.2 不同单体的PDMS-b-（PMMA-b-PR）2反应速率测定192

11.2.1 反应速率测定方法建立192

11.2.2 GC检测ATRP反应过程浓度的变化量193

11.2.3 PDMS引发五嵌段末端的反应速率193

11.3 PDMS-b-（PMMA-b-PR）2膜表面润湿性195

第三篇 笼形POSS基嵌段共聚物组装与性能201

第12章 POSS及POSS基聚合物自组装201

12.1 POSS结构特点201

12.2 POSS基聚合物的合成203

12.2.1 POSS的ATRP反应205

12.2.2 POSS的RAFT反应206

12.3 POSS基聚合物自组装208

12.4 POSS基聚合物特性210

12.5 POSS基聚合物组装涂膜211

12.5.1 POSS交联填充膜材料211

12.5.2 POSS透光防腐杂化膜材料212

12.5.3 POSS低表面能涂膜材料212

参考文献215

第13章 POSS封端结构嵌段共聚物组装与性能217

13.1 ap-POSS-PMMAm-b-P（MA-POSS）n的合成与表征218

13.1.1 ap-POSS-PMMAm-b-P（MA-POSS）n的合成218

13.1.2 ap-POSS-PMMAm-b-P（MA-POSS）n的结构与分子量表征220

13.2 ap-POSS-PMMAm-b-P（MA-POSS）n在溶液中自组装形貌224

13.3 胶束组装成膜的表面形貌与粗糙度227

13.4 膜表面润湿性和动态吸附水过程228

13.5 ap-POSS-PMMAm-b-P（MA-POSS）n的热稳定性229

第14章 笼形MA-POSS与线形PDMS构筑三嵌段共聚物组装体232

14.1 PDMS-b-PMMAm-b-P（MA-POSS）n的合成与结构表征233

14.1.1 PDMS-b-PMMAm-b-P（MA-POSS）n的合成233

14.1.2 PDMS-b-PMMAm-b-P（MA-POSS）n的结构表征235

14.1.3 PDMS-b-PMMAm-b-P（MA-POSS）n的分子量表征236

14.2 热性能与机械拉伸性能237

14.3 溶剂对组装膜表面形貌与化学组成的影响239

14.4 POSS含量对膜表面润湿性与水动态吸附行为的影响242

第15章 多臂POSS基嵌段共聚物组装与性能245

15.1 星形聚合物s-POSS-PMMA-b-P（MA-POSS）的制备与结构246

15.1.1 s-POSS-PMMA-b-P（MA-POSS）的制备246

15.1.2 s-POSS-PMMA-b-P（MA-POSS）的结构表征248

15.2 溶液中自组装形态与疏水疏油表面249

15.3 s-POSS-PMMA-b-P（MA-POSS）的热学性能252

15.4 溶剂对s-POSS-PMMA277.3 -b-P（MA-POSS）16.5 膜性能的影响254

第16章 拓扑结构对POSS基含氟聚合物的性能调控258

16.1 不同拓扑结构POSS基含氟聚合物的制备与表征259

16.1.1 星形结构POSS-（PMMA-b-PDFHM）16的合成259

16.1.2 线形结构ap-POSS-PMMA-b-PDFHM的合成260

16.1.3 不同拓扑结构含氟嵌段共聚物的结构表征260

16.2 拓扑结构与溶液自组装的关系263

16.2.1 POSS-（PMMA-b-PDFHM）16的自组装263

16.2.2 ap-POSS-PMMA-b-PDFHM的自组装264

16.3 膜表面迁移对膜层结构和性能的影响266

16.3.1 POSS与PDFHM的表面迁移竞争266

16.3.2 迁移竞争对膜层结构的影响269

16.3.3 迁移竞争对疏水性能的影响270

16.4 不同拓扑结构嵌段聚合物的热稳定性能272

第17章 POSS改性环氧聚合物溶液与性能274

17.1 P（GMA-MAPOSS）的合成与结构表征275

17.1.1 P（GMA-MAPOSS）的合成275

17.1.2 P（GMA-MAPOSS）的化学结构表征275

17.2 P（GMA-MAPOSS）共聚物膜的表面形貌和润湿性能277

17.3 P（GMA-MAPOSS）膜的透光性能280

17.4 P（GMA-MAPOSS）的热稳定性280

17.5 P（GMA-MAPOSS）的黏接性能281

17.6 P（GMA-MAPOSS）膜的透气性能与保护功效282

第18章 坠形结构POSS基环氧共聚物及性能284

18.1 PGMA-g-P（MA-POSS）的制备与结构表征285

18.1.1 PGMA-g-P（MA-POSS）的制备285

18.1.2 PGMA-g-P（MA-POSS）的结构表征287

18.2 PGMA-g-P（MA-POSS）的组装形貌及粒径分布289

18.3 膜表面形貌和润湿性能290

18.4 固化前后的热稳定性能比较291

18.5 PGMA-g-P（MA-POSS）的黏接性能293

18.6 膜的透气性能与保护功效294

第四篇 硅基聚合物乳液与硅基改性传统材料299

第19章 硅基核壳结构聚合物乳液299

19.1 乳液聚合299

19.1.1 种子乳液聚合300

19.1.2 核壳乳液聚合300

19.1.3 微乳液聚合301

19.2 核壳型乳液结构设计与聚合方法301

19.2.1 核壳型乳液结构设计301

19.2.2 核壳乳液形貌控制303

19.3 核壳型聚合物乳液的成膜特征304

19.4 核壳型含氟聚合物乳液306

19.5 硅氧烷基核壳型乳液308

19.5.1 硅氧烷结构特点308

19.5.2 硅氧烷基核壳型乳液的制备309

19.6 硅基改性核壳型含氟共聚物乳液310

19.6.1 硅氧烷改性核壳型含氟共聚物乳液特性310

19.6.2 核壳型SiO2基含氟聚合物乳液310

参考文献312

第20章 聚硅氧烷接枝核壳型含氟丙烯酸酯共聚物乳液313

20.1 硅氧烷基核壳乳液BA/MMA/12FMA/MPTMS/D4的制备与条件选择314

20.1.1 BA/MMA/12FMA/MPTMS/D4的制备314

20.1.2 乳化剂的选择及用量316

20.1.3 D4阳离子开环聚合317

20.2 共聚物乳液形貌与结构表征318

20.3 共聚物表面和断面性质321

20.4 硅基共聚物乳液的热学和力学性能324

20.5 乳液与嵌段聚合物的性能对比分析326

20.5.1 表面微观形貌与表面化学组成对比326

20.5.2 表面对水的吸附行为和结构特性对比326

20.5.3 表面接触角滞后现象对比329

第21章 聚硅氧烷@含氟丙烯酸酯共聚物乳液331

21.1 环四硅氧烷阳离子开环聚合制备P（D4/D？）种子332

21.1.1 P（D4/D？）种子的合成332

21.1.2 乳化剂种类、用量、配比的选择333

21.1.3 pH对乳液开环反应的影响334

21.1.4 P（D4/D？）种子的结构分析334

21.2 P（D4/D？）@P（BA/MMA/FA）乳液的合成及其结构336

21.2.1 P（D4/D？）@P（BA/MMA/FA）乳液的合成336

21.2.2 P（D4/D？）@P（BA/MMA/FA）的结构337

21.3 含氟链段对P（D4/D？）@P（BA/MMA/FA）乳液形貌与粒径分布的影响340

21.4 含氟链段对涂膜表面形貌与性能的影响342

第22章 SiO2基核壳结构含氟聚合物乳液346

22.1 纳米SiO2的分散与表面改性348

22.1.1 单层结构与多层结构接枝纳米SiO2348

22.1.2 分散条件选择349

22.1.3 接枝改性SiO2的结构表征与接枝率351

22.2 SiO2/P（MMA/BA/3FMA）核壳乳液的合成与结构353

22.2.1 SiO2/P（MMA/BA/3FMA）核壳乳液的合成353

22.2.2 SiO2/P（MMA/BA/3FMA）核壳乳液的结构表征354

22.3 合成条件对乳液形貌的影响356

22.3.1 单体配比对SiO2/P（MMA/BA/3FMA）核壳乳液形貌及粒径的影响356

22.3.2 改性纳米SiO2用量对乳液稳定性及形貌的影响358

22.3.3 乳化剂含量对乳液稳定性及形貌的影响360

22.4 乳液成膜过程的TEM跟踪分析364

22.5 核壳乳液膜的断面结构及特征366

22.6 核壳乳液膜的化学组成与核壳组分自迁移368

22.7 核壳乳液膜的表面性能372

22.8 核壳乳液膜的力学性能373

22.9 核壳乳液膜的热稳定性375

第23章 纳米SiO2／含氟聚合物构筑疏水疏油涂层377

23.1 单分散性纳米SiO2粒子的制备与表面改性378

23.1.1 硅烷偶联剂修饰SiO2粒子的制备378

23.1.2 纳米SiO2粒径大小及分散性的影响因素380

23.1.3 改性纳米SiO2粒子的结构表征381

23.2 VTMS-SiO2／含氟聚合物的制备与分散方式382

23.2.1 VTMS-SiO2／含氟聚合物杂化材料的制备382

23.2.2 分散剂对VTMS-SiO2／含氟聚合物聚集形态的影响383

23.3 VTMS-SiO2／含氟聚合物涂层的性能385

23.3.1 质量比对涂层表面性能的影响385

23.3.2 分散剂对涂层表面性质的影响386

23.3.3 成膜方式对涂层表面疏水疏油性能的影响388

23.4 氟硅烷改性纳米粒子FDTES/MPTMS-SiO2的制备与结构390

23.4.1 FDTES/MPTMS-SiO2的制备390

23.4.2 FDTES/MPTMS-SiO2的结构表征392

23.5 FDTES/MPTMS-SiO2基含氟聚合物构筑疏水疏油涂层394

23.5.1 疏水疏油涂层的制备394

23.5.2 涂层表面润湿性能394

23.5.3 涂层耐久性分析400

第24章 硅烷基接枝改性天然淀粉402

24.1 硅基含氟共聚物接枝淀粉P（VTMS/12FMA）-g-starch的制备404

24.1.1 P（VTMS/12FMA）-g-starch的制备404

24.1.2 影响因素分析406

24.2 P（VTMS/12FMA）-g-starch涂膜表面性能409

24.3 P（VTMS/12FMA）-g-starch的热稳定性410

24.4 硅烷化淀粉接枝聚合物乳液VTMS-starch/P（MMA/BA/3FMA）的合成与结构确定411

24.4.1 VTMS-starch的合成与结构确定411

24.4.2 VTMS-starch/P（MMA/BA/3FMA）乳液的合成与结构确定415

24.4.3 反应条件对乳液制备的影响417

24.5 VTMS-starch/P（MMA/BA/3FMA）乳液成膜的表面性能421

24.6 VTMS-starch/P（MMA/BA/3FMA）的热稳定性422

24.7 VTMS-starch/P（MMA/BA/3FMA）的机械性能423

第25章 POSS改性环氧丙烯酸酯共聚物乳液424

25.1 P（GMA-POSS）-co-PMMA的合成与表征425

25.1.1 P（GMA-POSS）-co-PMMA乳液的合成425

25.1.2 P（GMA-POSS）-co-PMMA乳液的结构表征425

25.2 乳液成膜表面的微观形貌428

25.3 P（GMA-POSS）-co-PMMA的热稳定性429

25.4 P（GMA-POSS）-co-PMMA的黏接性能430

第五篇 硅基软纳米材料评价与硅酸盐质遗迹保护435

第26章 软纳米材料保护评价方法435

26.1 确定影响保护材料寿命的主控因素435

26.1.1 紫外光老化过程的红外结构表征435

26.1.2 紫外光老化过程的热性能表征435

26.1.3 湿热循环老化过程的红外结构表征438

26.1.4 湿热循环老化过程的色差分析439

26.1.5 湿热循环老化过程的接触角分析441

26.1.6 湿热循环老化过程的黏接性能分析441

26.2 保护材料老化分析参数与测试方法实例443

26.2.1 黏接性能测试方法443

26.2.2 表面颜色变化444

26.2.3 表面疏水疏油性与表面自由能444

26.2.4 耐污性测试446

26.2.5 吸水性与水蒸气渗透性测试448

26.2.6 保护材料渗透性测试449

26.2.7 机械强度测试451

26.2.8 膜吸附水行为测试——石英晶体微天平测试454

26.2.9 耐候性能测试454

第27章 硅基软纳米材料耐老化性能评价457

27.1 保护材料组成与性能458

27.2 SiO2基保护材料的湿热老化分析458

27.2.1 表面色差变化458

27.2.2 表面接触角459

27.2.3 黏接性能460

27.2.4 表面形貌461

27.3 POSS基保护材料的湿热老化黏接性能与拉伸性能分析463

27.3.1 黏接性能变化463

27.3.2 拉伸性能变化464

第28章 硅基软纳米材料保护硅酸盐质文化遗迹465

28.1 SiO2基软纳米材料保护砂岩、陶质基体和泥坯绘彩465

28.1.1 保护样块与保护材料简介465

28.1.2 紫外光照老化后的颜色与水接触角变化467

28.1.3 湿热循环老化的色差与水接触角469

28.1.4 保护前后吸水性能变化473

28.1.5 耐盐循环475

28.1.6 SiO2基软纳米材料保护小结475

28.2 POSS基软纳米材料保护砂岩476

28.2.1 保护材料与保护对象476

28.2.2 样块颜色变化与表面吸水性477

28.2.3 砂岩空隙尺寸分布478

28.2.4 耐盐循环与耐冻融循环480

28.2.5 POSS基软纳米材料保护小结482

28.3 硅基改性淀粉黏接保护砂岩483

28.3.1 黏接材料与保护对象483

28.3.2 黏接后的耐水性483

28.3.3 耐盐循环和冻融循环485

28.3.4 改性淀粉保护小结486

28.4 POSS基环氧P（GMA-POSS）-co-POSS的黏接保护487

28.4.1 黏接吸附过程跟踪检测487

28.4.2 保护过程超声波检测硬度变化488

28.4.3 黏接现场保护488

28.4.4 P（GMA-POSS）-co-POSS现场黏接保护小结490

28.5 ap-POSS-PMMA-b-P（12FMA）的表面保护491

28.5.1 表面保护的模拟研究491

28.5.2 保护砂岩的耐久性分析491

28.5.3 ap-POSS-PMMA-b-P（12FMA）表面保护小结493

后记495