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第一章 裂解气体分析1

1-1 裂解气体色谱分析1

1-2 裂解气体中微量硫化氢的测定8

1-3 裂解气体中有机硫的测定12

1-4 裂解气体中微量水份的测定16

1-5 气体体积色谱分析24

第二章 丁二烯生产分析29

［工艺概述］29

［分析测定方法］30

2-1 碳四烃类色谱分析30

(一)乙腈浓度的色谱测定32

2-2 萃取剂乙腈分析32

(二)亚硝酸钠含量测定34

2-3 碳四烃类中炔烃色谱分析36

2-4 废水中乙腈含量的色谱分析38

2-5 氧化脱氢原料碳四烃类色谱分析39

2-6 氧化脱氢反应气体色谱分析41

2-7 吸收油中碳四烃类及精馏塔釜液中丁二烯含量的色谱分析44

2-8 洗涤水中醛和对苯二酚含量的测定45

(一)醛含量测定45

(二)对苯二酚测定45

2-9 洗涤水、废水中有机酸含量的色谱分析47

(一)水份测定49

2-10 精制丁二烯分析49

(二)微量杂质测定50

(三)炔烃含量测定53

(四)浓度测定54

2-11 配料乙醇、反应冷凝液等含醇物料的色谱分析54

2-12 酯化法测定物料中乙醇含量55

2-13 反应气体、丁二烯气体组成的色谱分析57

2-14 液体物料中丁二烯含量的测定60

2-15 物料中乙醛的测定63

(二)工业醛中乙醛测定64

(三)粗丁二烯中乙醛测定64

(一)反应冷凝液、配料乙醇中乙醛测定64

(四)洗涤丁二烯和精制本二烯中乙醛测定65

2-16 蒸馏废水中可氧化物的测定65

2-17 乙醇法制得精制丁二烯的分析66

(一)水份测定66

(二)乙醛测定68

(三)过氧化物测定68

(四)轻组份、重组份及浓度测定69

第三章 氯丁二烯生产分析70

［工艺概述］70

3-1 乙炔气体分析71

(一)乙炔含量测定71

［分析测定方法］71

(二)氧含量测定74

(三)硫化氢测定74

(四)磷化氢测定76

3-2 清净剂次氯酸钠溶液的分析77

(一)有效氯测定77

(二)氢氧化钠含量测定79

3-3 物料中乙烯基乙炔的测定80

3-4 物料中二乙烯基乙炔的测定82

(一)盐酸含量测定83

3-5 反应与合成催化剂组成分析83

(二)氯化铵含量测定84

(三)反应催化剂中氯化铜和氯化亚铜含量测定86

(四)合成催化剂中氯化亚铜和氯化亚铁含量测定87

3-6 反应气体分析90

3-7 反应气体和合成气体色谱分析92

3-8 吸收液分析94

3-9 精乙烯基乙炔分析96

3-10 精制氯丁二烯分析98

(一)乙烯基乙炔含量测定98

(二)二氯丁烯含量测定98

(四)聚合物含量测定100

(五)酸度测定100

(三)乙醛含量测定100

(六)氯丁二烯含量测定101

3-11 精制氯丁二烯杂质的色谱分析101

第四章 异丁烯生产分析103

［工艺概述］103

［分析测定文法］104

4-1 原料碳四组成的色谱分析104

4-2 萃取液(硫酸)饱和度的测定106

(一)比重法106

(二)水解法106

(二)溶解烃类测定110

(一)总酸度测定110

4-3 硫酸氢叔丁酯分析110

(三)二聚和三聚异丁烯色谱测定111

4-4 粗叔丁醇中叔丁醇含量的测定114

(一)比重法114

(二)折光法114

(三)容量法115

(四)色谱法115

4-5 精制异丁烯分析117

(一)烃类组成色谱分析117

(二)叔丁醇和异丁烯二聚体色谱测定119

(三)水份测定119

［工艺概述］120

第五章 异戊二烯生产分析120

［分析测定方法］121

5-1 物料中甲醛的测定121

(一)亚硫酸钠法121

(二)羟胺盐法123

5-2 原料异丁烯分析124

5-3 反应气体中异戊二烯、异丁烯和氮含量色谱分析124

5-4 催化剂再生时尾气的分析126

5-5 催化剂上残炭量的测定129

5-6 异丁烯回收系统物料中异戊二烯色谱分析131

5-7 反应液烃类组成的色谱分析133

(一)轻组份测定135

5-8 粗异戊二烯分析135

(二)水溶性含氧化合物的测定137

5-9 异戊二烯精馏塔釜液中二聚异戊二烯的测定139

5-10 含醛物料中甲醇含量色谱分析140

5-11 成品异戊二烯分析142

(一)微量含氧化合物测定142

(二)微量环戊烯和环戊二烯测定145

(三)微量杂质测定149

(四)微量水份测定152

第六章 丙烯腈生产分析153

［工艺概述］153

6-1 混合气体组成分析154

［分析测定方法］154

6-2 放空尾气中丙烯腈和乙腈色谱分析157

6-3 粗丙烯腈色谱分析158

6-4 物料中氰根的测定160

(一)银量法160

(二)玫瑰红银法161

6-5 物料中氰醇含量的测定162

6-6 污水中游离氰根的测定162

6-7 精丙烯腈分析164

(一)浓度测定164

(二)杂质含量的测定164

［工艺概述］166

第七章 苯乙烯生产分析166

［分析测定方法］167

7-1 干苯水份的测定167

7-2 烃化液分析167

(一)介质反应测定167

(二)组成的色谱分析168

7-3 烃化尾气分析169

(一)乙烯含量的测定169

(二)氯化氢气体含量的测量170

7-4 精乙苯组份分析172

(一)苯乙烯含量的测定173

7-5 炉油分析173

(二)组成的色谱分析174

7-6 二乙苯组份分析178

7-7 精苯乙烯分析178

(一)浓度测定178

(二)聚合物含量的检验179

第八章 丁苯橡胶生产分析180

［工艺概述］180

［分析测定方法］181

8-1 碳氢相组成的测定181

(一)总硬度测定183

8-2 软水分析183

(二)氯离子测定185

(三)铁含量测定186

(四)pH值测定187

(五)机械杂质含量测定187

8-3 活化相中硫酸亚铁和EDTA含量的测定187

8-4 水溶液中硫酸亚铁含量的测定190

8-5 水溶液中EDTA含量的测定191

8-6 水溶液中雕白粉含量的测定192

8-7 引发剂过氧化氢二异丙苯浓度的测定193

8-8 调节剂叔十二烷基硫醇浓度的测定194

(一)碱量法194

(二)银量法195

8-9 阻聚剂二甲基二硫代氨基甲酸钠浓度的测定196

8-10 松香皂溶液分析197

(一)游离碱测定197

(二)皂含量测定198

8-11 硬脂酸钾皂溶液中游离碱和皂含量的测定199

8-12 水相分析200

(一)碱度测定200

(二)干物质测定200

8-13 松香、歧化松香分析201

(一)酸值测定201

(二)碘值测定202

8-14 胶浆分析203

(一)胶含量测定203

(二)聚合转化率测定204

(三)游离苯乙烯测定205

(四)防老剂丁测定206

(五)门尼粘度测定208

8-15 回收丁二烯浓度和氧含量的色谱分析209

8-16 废水中苯乙烯含量的测定211

8-17 凝聚剂分析211

(一)氯化钠溶液浓度测定211

8-19 乳清中胶含量的测定212

8-18 凝聚系统溶液pH值的测定212

(二)氯化钠溶液中钙离子测定212

(三)硫酸水溶液中硫酸浓度测定212

8-20 三乙醇胺水溶液中有效物含量的测定213

8-21 油乳液中油含量的测定213

8-22 氢氧化铵水溶液中氨浓度的测定214

第九章 丁腈橡胶生产分析215

［工艺概述］215

［分析测定方法］216

9-1 碳氢相组成的测定216

9-3 亚硫酸钠法测定丙烯腈含量217

(一)工业和回收丙烯腈中丙烯腈含量测定217

9-2 软水分析217

(二)胶浆中游离丙烯腈测定218

(三)回收丁二烯中丙烯腈测定219

(四)腈水、腈废水中丙烯腈测定220

9-4 皂化法测定丙烯腈含量220

9-5 硫醇法测定丙烯腈含量222

9-6 引发剂过硫酸钾溶液浓度的测定223

9-7 调节剂丁含量的测定224

9-8 阻聚剂对苯二酚含量的测定225

9-9 拉开粉溶液分析226

(一)氯化钠含量测定226

(二)硫酸钠含量测定227

(三)游离氢氧化钠含量测定228

(四)铁含量测定229

(五)活性物质含量测定230

9-10 水相分析231

(一)游离碱测定231

(二)干物质测定231

9-11 胶浆分析231

(一)胶含量测定231

(五)结合丙烯腈测定232

9-13 乳清中胶含量的测定232

9-12 凝聚剂氯化钠溶液浓度的测定232

(四)门尼粘度测定232

(三)游离丙烯腈测定232

(二)防老剂丁测定232

第十章 氯丁橡胶生产分析233

［工艺概述］233

［分析测定方法］235

10-1 软水分析235

10-2 水相分析235

(一)分散剂石油磺酸钠含量测定235

(二)分散剂石油磺酸钠中氯化钠含量测定237

(三)水相中氢氧化钠含量测定237

(四)分散剂二萘间次甲基磺酸钠含量测定238

(三)非皂化物测定239

(二)碘值测定239

10-3 松香分析239

(一)酸值测定239

(四)油含量测定240

10-4 硫磺纯度的测定241

10-5 硫磺在氯丁二烯中溶解度的测定242

(二)pH值测定243

(三)稳定性试验243

10-8 凝聚剂分析243

(一)比重测定243

10-7 终止剂分析243

10-6 引发剂过硫酸钾溶液浓度的测定243

10-9 聚合转化率的测定245

第十一章 顺丁橡胶生产分析246

［工艺概述］246

［分析测定方法］246

11-1 氮气中氧和水份的测定247

11-2 汽油分析247

(一)水份测定247

(二)馏程测定247

(三)碘值测定250

(一)比重测定252

(二)电导法测定三异丁基铝和二异丁基氢化铝含量252

11-3 三异丁基铝分析252

(三)氨化法测定三异丁基铝含量256

(四)二异丁基烷氧基铝测定258

(五)总铝含量测定261

11-4 环烷酸镍中镍含量的测定262

11-5 三氟化硼-乙醚络合物中三氟化硼的测定263

11-6 丁油及回收汽油中丁二烯含量色谱分析264

11-7 胶液中胶含量的测定266

11-8 闪蒸气中汽油含量色谱分析267

11-9 回收丁二烯色谱分析268

［工艺概述］269

第十二章 异戊橡胶生产分析269

［分析测定方法］270

12-1 氮气中微量氧的测定270

(一)原电池法270

(二)铜氨溶液比色法274

12-2 氮气中微量水份的测定277

12-3 单体和汽油中微量水份的测定278

12-4 汽油馏份及碘值的测定280

12-5 回收汽油中异戊二烯含量的色谱分析281

12-6 回收异戊二烯中烃类杂质的色谱分析282

12-7 异戊二烯及汽油中微量硫的测定283

12-9 倍半烷基铝汽油配制液的分析286

12-8 三异丁基铝分析286

12-10 环烷酸稀土汽油配制液的分析290

12-11 干燥剂氧化铝活性的测定291

12-12 胶液中胶含量的测定291

第十三章 乙丙橡胶生产分析293

［工艺概述］293

［分析测定方法］294

13-1 氮气、单体中微量氧、水份的测定294

13-2 汽油分析295

13-3 乙烯、丙烯配比的色谱分析295

13-4 精双环戊二烯的色谱分析296

13-5 双环戊二烯汽油配制液的色谱分析297

13-6 碳五馏份中环戊二烯和双环戊二烯的色谱分析298

13-7 精三氯氧钒纯度的测定300

13-8 三氯氧钒汽油配制液分析302

(一)浓度测定302

(二)四价钒含量的测定303

(三)三价钒含量的测定303

13-9 倍半烷基铝汽油配制液的分析304

13-10 胶液中胶含量的测定304

13-11 污水中微量钒的测定304

第十四章 丁基橡胶生产分析308

［工艺概述］308

14-4 异丁烯、异戊二烯配料比的色谱分析309

14-3 汽油馏程和碘值的测定309

［分析测定方法］309

14-1 氮气中微量氧和水份的测定309

14-2 单体和汽油中微量水份的测定309

14-5 胶液中胶含量的分析310

14-6 脱气后胶液中残留异丁烯的测定311

14-7 回收异丁烯色谱分析312

(一)叔丁醇和异丁烯二聚体含量的测定312

(二)烃类杂质测定314

(一)比重测定316

(二)灰份测定316

15-1 成品胶的一般检验316

第十五章 成品胶化学分析316

(三)挥发物测定317

(四)水份测定318

(五)凝胶含量测定319

(六)特性粘度测定320

(七)微量铁测定322

(八)微量铝测定324

(九)微量镍测定325

(十)微量硼测定326

(十一)微量钒测定327

(一)松香酸含量测定329

15-2 丁苯橡胶分析329

(二)松香皂含量测定330

(三)结合苯乙烯含量测定331

(四)防老剂丁含量测定333

15-3 丁腈橡胶分析334

(一)膨胀度测定334

(二)结合丙烯腈含量测定335

(三)防老剂丁含量测定340

15-4 氯丁橡胶分析340

(一)盐酸含量测定340

(二)皂化值测定341

(四)总硫量测定342

(三)丙酮抽出物测定342

(五)游离硫含量测定344

(六)总氯含量测定345

15-5 顺丁橡胶分析346

(一) 顺式-1，4结构含量测定346

(二) 防老剂2，6，4(2，6-二叔丁基对甲酚)含量测定347

(一)不饱和度测定349

15-7 乙丙橡胶分析349

(三)微量铝测定349

(二)特性粘度测定349

(一)防老剂2，6，4(2，6-二叔丁基对甲酚)含量测定349

(五)微量硼测定349

(四)微量铝测定349

(三)微量镍测定349

15-6 异戊橡胶分析349

(二)碳三含量测定351

(一)不饱和度测定353

(二)防老剂2，6，4(2，6-二叔丁基对甲酚)含量测定353

(三)特性粘度测定353

15-8 丁基橡胶分析353

(四)微量钒测定353

(三)防老剂2，6，4(2，6-二叔丁基对甲酚)含量测定353

附录Ⅰ.标准溶液配制和标定354

附录Ⅱ.色谱分析的几点说明362

附录Ⅲ.有关工作用表368

一、强酸强碱及氨的溶液含量与比重的关系368

二、不同温度下饱和食盐溶液的水蒸汽压371

三、不同温度下饱和水蒸汽压371

四、不同温度下空气中饱和水蒸汽的含量372

五、常用指示剂性质与配制373

六、有关化合物的物理常数377

七、不同化合物在热导上的相对定量校正因子382

八、不同化合物在氢焰上的相对重量校正因子390