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1 仪器分析实验基本知识1

1.1 仪器分析地位与作用1

1.2 实验须知1

1.2.1 仪器分析实验室操作守则1

1.2.2 仪器分析实验室安全规则2

1.3 实验室一般知识3

1.3.1 实验室用水的规格与制备3

1.3.1.1 实验室用水的规格3

1.3.1.2 实验室用水的制备3

1.3.2 常用玻璃器皿的洗涤4

1.3.2.1 洗涤方法4

1.3.2.2 常用洗液的配制4

1.3.3 化学试剂5

1.3.3.1 化学试剂的级别5

1.3.3.2 试剂的保管和使用5

1.3.4 气体钢瓶的使用及注意事项6

1.4 数据记录与数据处理7

1.4.1 有效数字7

1.4.2 误差与偏差7

1.4.3 回归分析8

1.4.3.1 直线回归方程的建立及相关系数8

1.4.3.2 定量分析方法8

1.4.4 控制和消除误差的方法10

1.5 电子天平的正确使用11

1.5.1 上海精密FA21 04N天平操作规程11

1.5.2 梅特勒-托利多EL204天平操作规程12

2 电化学分析法13

2.1 电位分析法13

2.1.1 仪器组成与结构13

2.1.2 实验技术13

2.1.3 常用仪器的操作规程与日常维护14

2.1.3.1 PHS-3C型pH计操作规程14

2.1.3.2 pH计及相关电极的日常维护14

2.1.3.3 ZDJ-400全自动多功能滴定仪操作规程16

2.1.3.4 多功能滴定仪的日常维护17

2.1.4 实验17

实验2-1 碳酸饮料pH值的测定17

实验2-2 乙酸的电位滴定分析及其离解常数的测定19

实验2-3 啤酒中总酸的测定21

实验2-4 饮用水中氟离子含量的测定22

实验2-5 电位滴定法测定酱油中氨基酸总量25

2.2 电导分析法26

2.2.1 仪器组成与结构26

2.2.2 实验技术27

2.2.3 常用仪器的操作规程与日常维护28

2.2.3.1 雷磁DDSJ-308A型电导率仪操作规程28

2.2.3.2 电导率仪及电极的日常维护29

2.2.4 实验30

实验2-6 饮用水及盐酸溶液电导率的测定30

实验2-7 饮用水中溶解氧的测定31

实验2-8 食醋中乙酸含量的测定33

2.3 极谱、伏安分析法36

2.3.1 仪器组成与结构36

2.3.1.1 硬件的结构与组成36

2.3.1.2 软件功能36

2.3.2 实验技术37

2.3.2.1 可提供的电化学方法37

2.3.2.2 影响金属钝化的因素37

2.3.3 常用仪器的操作规程与日常维护37

2.3.3.1 LK2005A电化学工作站操作规程37

2.3.3.2 电化学工作站的日常维护38

2.3.4 实验38

实验2-9 阳极极化曲线的测量38

实验2-10 阴极极化曲线的测量40

实验2-11 电解法制备普鲁士蓝膜修饰电极及电化学行为研究41

实验2-12 线形扫描伏安法测定氧化锌试剂中的微量铅42

3 分子光谱分析法44

3.1 紫外-可见分光光度法44

3.1.1 仪器组成与结构44

3.1.2 实验技术46

3.1.2.1 标准曲线的偏离46

3.1.2.2 溶剂对紫外吸收光谱的影响46

3.1.2.3 定性分析47

3.1.2.4 有机化合物分子结构的推断47

3.1.2.5 纯度检查48

3.1.2.6 定量测定48

3.1.3 常用仪器的操作规程与日常维护49

3.1.3.1 723C可见分光光度计操作规程49

3.1.3.2 TU-1810紫外-可见分光光度计操作规程49

3.1.3.3 T6紫外-可见分光光度计操作规程50

3.1.3.4 分光光度计的日常维护50

3.1.3.5 比色皿的选择、使用及清洗51

3.1.4 实验52

实验3-1 邻二氮菲分光光度法测定微量铁52

实验3-2 有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂对其吸收光谱的影响53

实验3-3 饮料中苯甲酸钠的测定54

实验3-4 紫外吸收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩尔吸光系数ε57

实验3-5 肉制品中亚硝酸盐含量的测定59

实验3-6 双波长法同时测定维生素C和维生素E的含量60

3.2 荧光光谱法62

3.2.1 仪器组成与结构62

3.2.2 实验技术63

3.2.2.1 荧光参数63

3.2.2.2 荧光分析的常用方法63

3.2.2.3 荧光分析技术63

3.2.2.4 荧光强度的影响因素64

3.2.3 常用仪器的操作规程与日常维护65

3.2.3.1 970CRT荧光分光光度计操作规程65

3.2.3.2 日立F-2700荧光分光光度计操作规程66

3.2.3.3 荧光分光光度计的日常维护66

3.2.4 实验66

实验3-7 荧光分光光度法测定维生素B2的含量66

实验3-8 荧光分光光度法测定乙酰水杨酸和水杨酸68

实验3-9 荧光分光光度法测定药物中奎宁的含量69

3.3 红外光谱法71

3.3.1 仪器组成与结构71

3.3.1.1 色散型红外光谱仪71

3.3.1.2 傅里叶变换红外光谱仪72

3.3.2 实验技术74

3.3.2.1 样品处理74

3.3.2.2 影响红外光谱谱图质量的因素75

3.3.3 红外光谱仪的操作规程与日常维护76

3.3.3.1 Bruker ALPHA红外光谱仪的操作规程76

3.3.3.2 压片机的操作规程77

3.3.3.3 红外光谱仪的日常维护77

3.3.4 实验78

实验3-10 常见有机物的红外光谱分析78

实验3-11 红外光谱法分析未知化合物的官能团79

实验3-12 红外光谱法分析高分子材料聚乙烯81

实验3-13 红外光谱法分析不同种类食用油82

实验3-14 红外光谱法分析燕麦片的品质83

4 原子光谱分析法84

4.1 原子发射光谱法84

4.1.1 仪器组成与结构84

4.1.2 实验技术85

4.1.2.1 样品预处理85

4.1.2.2 测定方法86

4.1.2.3 背景干扰及扣除86

4.1.2.4 光谱定量分析测定条件的选择86

4.1.3 常用仪器的操作规程与日常维护87

4.1.3.1 Optima 7300DV型电感耦合等离子体发射光谱仪操作规程87

4.1.3.2 原子发射光谱仪日常维护87

4.1.4 实验87

实验4-1 原子发射光谱法定性分析金属或合金中的杂质元素87

实验4-2 原子发射光谱法测定蜂蜜中钾、钠、钙、铁、锌、铝、镁等元素的含量91

4.2 原子吸收光谱法92

4.2.1 仪器组成与结构93

4.2.2 实验技术95

4.2.2.1 样品预处理95

4.2.2.2 测定条件的选择96

4.2.2.3 干扰及其消除技术96

4.2.3 常用仪器的操作规程与日常维护97

4.2.3.1 TAS-990AFG型火焰原子吸收分光光度计操作规程97

4.2.3.2 TAS-990AFG型石墨炉原子吸收分光光度计操作规程98

4.2.3.3 原子吸收光谱仪的维护与保养99

4.2.4 实验100

实验4-3 火焰原子吸收光谱法测定天然水中钙、镁的含量100

实验4-4 石墨炉原子吸收光谱法测定牛奶中微量铜的含量102

实验4-5 食品中钙、铜、铁、锌等金属离子的测定103

实验4-6 火焰原子吸收法测定钙时磷酸根的干扰及其消除104

4.3 原子荧光光谱法105

4.3.1 仪器组成与结构106

4.3.2 实验技术106

4.3.2.1 样品制备106

4.3.2.2 测定条件的选择107

4.3.3 常用仪器的操作规程与日常维护107

4.3.3.1 AFS-3100原子荧光分光光度计操作规程107

4.3.3.2 原子荧光分光光度计的日常维护108

4.3.4 实验109

实验4-7 氢化物-原子荧光光谱法测定水中的铅109

实验4-8 氢化物-原子荧光光谱法测定食品中的砷110

5 色谱分析法112

5.1 气相色谱法112

5.1.1 仪器组成与结构112

5.1.2 实验技术113

5.1.2.1 样品制备113

5.1.2.2 色谱柱填充、老化及评价113

5.1.2.3 气相色谱分离条件的选择114

5.1.3 常用仪器的操作规程与日常维护116

5.1.3.1 天美GC7890气相色谱仪操作规程116

5.1.3.2 福立GC9790气相色谱仪操作规程117

5.1.3.3 岛津GC2014A气相色谱仪操作规程117

5.1.3.4 Agilent-7890A气相色谱仪操作规程117

5.1.3.5 全自动氢气发生器的使用118

5.1.3.6 进样器的使用、进样操作及清洗118

5.1.3.7 气相色谱仪的日常维护119

5.1.4 实验121

实验5-1 气相色谱分析条件的选择和色谱峰的定性鉴定121

实验5-2 气相色谱法测定苯系物混合样品的含量123

实验5-3 气相色谱法测定酒中乙醇的含量125

实验5-4 毛细管气相色谱法分离白酒中微量香味化合物126

实验5-5 食品中有机磷残留量的气相色谱分析127

5.2 高效液相色谱法129

5.2.1 仪器组成与结构129

5.2.2 实验技术130

5.2.2.1 溶剂处理技术130

5.2.2.2 样品制备130

5.2.2.3 分离方式的选择131

5.2.2.4 流动相选择与处理131

5.2.2.5 衍生化技术132

5.2.3 常用仪器的操作规程与日常维护132

5.2.3.1 依利特P1201高效液相色谱仪操作规程132

5.2.3.2 Agilent1100高效液相色谱仪操作规程134

5.2.3.3 岛津LC-20ATvp高效液相色谱仪操作规程135

5.2.3.4 六通进样阀的使用与保养135

5.2.3.5 高效液相色谱仪的日常维护136

5.2.4 实验137

实验5-6 高效液相色谱法测定饮料中咖啡因的含量137

实验5-7 高效液相色谱法测定食品中苯甲酸和山梨酸的含量138

实验5-8 高效液相色谱法检测常见的食品添加剂139

实验5-9 高效液相色谱法测定土壤中的多环芳烃141

实验5-10 高效液相色谱法正相拆分麻黄碱对映体142

5.3 离子色谱法143

5.3.1 仪器组成与结构144

5.3.2 实验技术144

5.3.2.1 去离子水制备及溶液配制144

5.3.2.2 流动相的选择144

5.3.2.3 定性方法145

5.3.2.4 定量方法145

5.3.3 常用仪器的操作规程与日常维护145

5.3.3.1 Dionex ICS-900离子色谱仪操作规程145

5.3.3.2 离子色谱仪的日常维护146

5.3.4 实验147

实验5-11 离子色谱法测定水样中无机阴离子的含量147

实验5-12 离子色谱法测定矿泉水中钠、钾、钙、镁等离子的含量149

实验5-13 离子色谱法测定葡萄酒中有机酸的含量150

5.4 高速逆流色谱法151

5.4.1 仪器组成与结构151

5.4.2 实验技术152

5.4.2.1 溶剂体系的选择152

5.4.2.2 样品制备154

5.4.2.3 高速逆流色谱仪的影响因素155

5.4.3 常用仪器的操作规程与日常维护155

5.4.3.1 AKTA prime高速逆流色谱仪操作规程155

5.4.3.2 高速逆流色谱仪的日常维护156

5.4.4 实验156

实验5-1 4 利用逆流色谱纯化芦荟中蒽醌类活性成分156

实验5-1 5 利用逆流色谱制备分离大豆中的大豆异黄酮157

6 其他仪器分析方法159

6.1 气相色谱-质谱联用分析法159

6.1.1 仪器组成与结构159

6.1.2 实验技术159

6.1.2.1 灵敏度和分辨率的测试方法159

6.1.2.2 GC-MS的调谐及性能测试161

6.1.2.3 GC-MS分析条件的选择161

6.1.2.4 GC-MS提供的信息及相关分析技术161

6.1.2.5 定性分析163

6.1.2.6 定量分析163

6.1.3 常用仪器的操作规程与日常维护163

6.1.3.1 Agilent 7890-5975气-质联用仪操作规程163

6.1.3.2 气-质联用仪的日常维护165

6.1.4 实验166

实验6-1 天然产物提取物中挥发性成分的气-质联用分析166

实验6-2 空气中有机污染物的分离及测定167

6.2 热重分析法169

6.2.1 仪器组成与结构170

6.2.2 实验技术170

6.2.2.1 样品制备170

6.2.2.2 热重分析的影响因素171

6.2.3 常用仪器的操作规程与日常维护171

6.2.3.1 Waters Q-50热重分析仪操作规程171

6.2.3.2 热重分析仪的日常维护172

6.2.4 实验172

实验6-3 热重分析法研究五水硫酸铜的脱水过程172

实验6-4 热重分析法研究草酸钙的分解过程173

6.3 示差扫描量热法174

6.3.1 仪器组成与结构174

6.3.2 实验技术175

6.3.2.1 样品制备175

6.3.2.2 转变温度精度的影响因素175

6.3.3 常用仪器的操作规程与日常维护176

6.3.3.1 Waters Q-20示差扫描量热仪操作规程176

6.3.3.2 示差扫描量热仪的日常维护176

6.3.4 实验177

实验6-5 示差扫描量热仪测定聚合物的玻璃化转变温度177

实验6-6 示差扫描量热仪测定聚合物的熔点和结晶温度178

7 计算机在仪器分析实验中的应用180

7.1 Excel在实验数据处理中的应用180

7.1.1 Excel数据的输入及公式的建立180

7.1.2 利用Excel绘制标准曲线等图形181

7.1.3 Excel在方差分析中的应用183

7.2 Origin在实验数据处理中的应用185

7.3 Design Expert在实验设计中的应用192

7.3.1 响应面优化法简介192

7.3.2 响应面优化数据处理软件Design-Expe rt简介193

7.3.3 数据处理实例194

参考文献199