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第1篇 材料的成分表征技术1

1 电化学分析3

1.1 基本原理与电化学工作站3

1.2 电解分析法3

1.2.1 电解的一些概念3

1.2.2 电解分析方法5

1.2.3 电解分析的实验6

1.3 库仑分析法7

1.3.1 基本原理7

1.3.2 恒电位库仑分析法7

1.3.3 库仑滴定法8

1.4 电导分析法9

1.4.1 基本原理9

1.4.2 电导的测量与装置10

1.4.3 电导分析法12

1.5 电位分析法13

1.5.1 基本原理13

1.5.2 离子选择性电极15

1.5.3 pH值测定16

1.6 极谱法与伏安法17

1.6.1 基本原理17

1.6.2 极谱分析与伏安分析测量17

1.6.3 经典极谱法的基本原理18

1.6.4 一些重要的极谱分析和伏安分析方法19

2 原子吸收光谱22

2.1 原子吸收的基本原理22

2.1.1 原子吸收谱线的轮廓22

2.1.2 原子吸收值与原子浓度的关系23

2.2 原子吸收分光光度计24

2.2.1 锐线光源25

2.2.2 原子化器26

2.2.3 原子吸收光谱分析28

3 X射线荧光光谱33

3.1 X射线荧光的基本原理33

3.1.1 X射线荧光的产生33

3.1.2 X射线的吸收和散射34

3.1.3 X射线的衍射和Bragg定律35

3.2 X射线荧光光谱仪35

3.2.1 波长色散X射线荧光光谱仪35

3.2.2 能量色散X射线荧光光谱仪36

3.2.3 非色散谱仪37

3.3 X射线荧光光谱分析38

3.3.1 定性分析38

3.3.2 定量分析38

3.3.3 半定量分析38

4 核磁共振技术39

4.1 核磁共振基本原理39

4.1.1 原子核的磁矩39

4.1.2 核磁在外磁场中的行为40

4.1.3 核磁共振条件41

4.2 核磁共振谱仪41

4.2.1 连续波核磁共振谱仪（CW-NMR）41

4.2.2 脉冲傅里叶变化核磁共振谱仪（PFT-NMR）43

4.3 核磁共振的应用44

第2篇 材料的结构表征技术45

5 X射线衍射原理与方法47

5.1 X射线及其与物质的相互作用47

5.1.1 X射线的性质47

5.1.2 X射线的产生48

5.1.3 X射线谱50

5.1.4 X射线与物质的相互作用53

5.2 X射线衍射的实验方法59

5.2.1 劳埃法59

5.2.2 X射线衍射仪法63

6 X射线衍射分析方法73

6.1 衍射线的宽化73

6.1.1 谱线的宽化73

6.1.2 仪器宽化及其校正74

6.1.3 衍射峰形宽化的分离75

6.2 线形分析方法77

6.2.1 ka双线的分离77

6.2.2 线形近似函数的选择78

6.3 Rietveld方法79

6.3.1 Rietveld方法的实验数据80

6.3.2 粉晶X射线衍射峰形函数80

6.3.3 Rietveld结构精修方法与精炼结果评价81

7 多晶体物相分析83

7.1 物相定性分析83

7.1.1 概述83

7.1.2 X射线物相定性分析的原理与方法83

7.1.3 物相定性分析的工具84

7.1.4 X射线物相定性分析的步骤86

7.1.5 定性物相分析应注意的几个问题87

7.1.6 实例实验87

7.2 物相定量分析88

7.2.1 历史88

7.2.2 基本原理89

7.2.3 X射线物相的定量分析方法89

7.2.4 定量物相分析标准物质的选择与样品的制备92

8 单晶体的定性分析94

8.1 X射线单晶衍射法94

8.1.1 晶体结构94

8.1.2 衍射方向和晶胞参数94

8.1.3 衍射强度和晶胞内原子分布96

8.2 系统消光97

8.3 单晶衍射实验方法简介98

8.4 单晶衍射仪99

8.5 X射线衍射物相分析实验102

第3篇 材料的组织、形貌表征技术105

9 光学显微镜107

9.1 显微成像原理107

9.1.1 显微镜种类107

9.1.2 金相显微镜成像原理108

9.1.3 透镜像差与校正109

9.1.4 光源及其使用方法111

9.1.5 显微镜的放大率与景深112

9.2 显微试样的制备114

9.2.1 概述114

9.2.2 取样114

9.2.3 镶样115

9.2.4 磨光115

9.2.5 抛光116

9.2.6 腐蚀117

10 透射电子显微镜119

10.1 透射电子显微镜与工作原理119

10.1.1 电子光学基础119

10.1.2 透射电子显微镜的结构与成像原理125

10.1.3 主要部件的结构与工作原理129

10.2 透射电子显微镜的应用132

10.2.1 复型技术132

10.2.2 质厚衬度原理132

10.2.3 粉末样品制备135

11 扫描电子显微镜136

11.1 扫描电子显微镜与工作原理136

11.1.1 电子束与固体样品作用时产生的信号136

11.1.2 扫描电子显微镜的构造和工作原理138

11.1.3 扫描电子显微镜的主要性能142

11.1.4 表面形貌衬度原理144

11.1.5 原子序数衬度原理145

11.2 扫描电子显微镜的应用148

11.2.1 试样制备148

11.2.2 蒸金149

11.2.3 具体控制参数的选择150

12 电子探针显微镜151

12.1 电子探针显微镜及工作原理151

12.2 电子探针的分析方法及应用156

12.2.1 定性分析156

12.2.2 定量分析157

第4篇 材料的物性表征技术159

13 材料的热学表征技术161

13.1 差热分析162

13.1.1 差热分析的原理及设备162

13.1.2 差热分析曲线163

13.1.3 影响差热曲线的因素164

13.1.4 DTA测量时应注意的要点及其影响因素168

13.1.5 思考题168

13.2 差示扫描量热分析法168

13.2.1 差示扫描量热分析的原理169

13.2.2 差示扫描量热法的影响因素170

13.2.3 在使用中应注意的要点170

13.2.4 思考题170

13.3 热重分析171

13.3.1 热重分析仪171

13.3.2 热重曲线173

13.3.3 影响热重曲线的因素174

13.3.4 思考题176

13.4 综合热分析176

13.4.1 综合热曲线176

13.4.2 实验步骤177

13.4.3 实验和数据处理179

13.4.4 思考题179

13.5 热膨胀分析179

13.5.1 热膨胀仪179

13.5.2 热膨胀曲线181

13.5.3 材料热膨胀系数的影响因素182

13.5.4 思考题183

14 材料的电学表征技术184

14.1 导电性能分析184

14.1.1 电阻测量的方法与原理184

14.1.2 影响电阻的因素189

14.1.3 思考题193

14.2 热电势分析193

14.2.1 热电效应及热电势193

14.2.2 热电势的测量原理195

14.2.3 热电势测量的实验方法196

14.2.4 影响热电势的因素197

14.2.5 思考题198

14.3 介电性能分析198

14.3.1 介电常数与损耗角正切的测试方法及原理200

14.3.2 实验仪器及方法202

14.3.3 影响介电性能的因素203

14.3.4 思考题205

14.4 压电性能分析205

14.4.1 压电效应的基本原理205

14.4.2 压电常数的测量原理206

14.4.3 压电常数的测试方法与设备208

14.4.4 思考题208

15材料的磁学表征技术209

15.1 磁性的基本概念和基本量209

15.2 磁化率的测定211

15.2.1 古埃法测定磁化率的原理212

15.2.2 实验仪器与步骤213

15.2.3 影响因素214

15.2.4 思考题214

15.3 静态磁性的检测214

15.3.1 冲击法测量软磁材料的磁性214

15.3.2 思考题217

15.4 动态磁性的检测217

15.4.1 交流磁滞回线的测量217

15.4.2 交流磁化曲线的测量220

15.4.3 复数磁导率的测量220

15.4.4 软磁材料在交变磁场中损耗的测量223

16 材料的光学表征技术225

16.1 紫外-可见吸收光谱技术225

16.1.1 紫外-可见吸收光谱的产生225

16.1.2 紫外-可见分光光度法227

16.1.3 紫外-可见吸收光谱的解析229

16.1.4 紫外-可见吸收光谱的应用229

16.1.5 思考题230

16.2 红外吸收光谱技术230

16.2.1 红外吸收光谱技术的基本原理230

16.2.2 红外光谱仪234

16.2.3 红外吸收光谱测试步骤235

16.2.4 红外吸收光谱分析240

16.2.5 思考题242

16.3 荧光光谱技术242

16.3.1 荧光光谱分析的原理242

16.3.2 荧光光谱的测试243

16.3.3 思考题245

16.4 激光拉曼光谱技术245

16.4.1 激光拉曼光谱分析的原理245

16.4.2 激光拉曼光谱的特点247

16.4.3 激光拉曼光谱的测定248

16.4.4 拉曼光谱分析250

16.4.5 思考题250

参考文献251